ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

     4 Основные положения

Определенный объем воздуха пропускают либо через импинжер, содержащий раствор 1-9(антраценилметил)пиперазина (MAP), либо через фильтр, пропитанный MAP, либо через линию отбора проб, состоящую из импинжера, за которым расположен пропитанный MAP-реагентом фильтр. Выбор устройства отбора проб зависит от химических и физических свойств присутствующих в воздухе изоцианатов [13]. При использовании импинжера раствор подвергают твердофазной экстракции (ТФЭ), а элюат концентрируют и анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с регистрацией аналитического сигнала с помощью последовательно расположенных УФД и ФЛД.

Если для отбора проб используют пропитанный MAP-реагентом фильтр, то проводят экстракцию растворителем либо на месте отбора проб после его окончания, либо в лаборатории. Поскольку экстракцию пробы с фильтра производят в аналитической лаборатории, методика применима для анализа только тех изоцианатов, которые при отборе проб находились в парообразном состоянии. Полученный раствор фильтруют и анализируют методом ВЭЖХ/УФД/ФЛД, а пики изоцианатов идентифицируют по их положению в ультрафиолетовой и флуоресцентной области спектра, регистрируемой УФД и ФЛД, путем сравнения площади пика пробы с площадью пика соответствующего стандартного мономера при использовании УФД. Количественное определение соединений, для которых представлены образцы сравнения (обычно мономеры), выполняют сравнением высоты пика пробы с высотой пика соответствующих растворов стандартных образцов после применения ФЛД. Изоцианаты, для которых отсутствуют стандартные соединения, количественно определяют путем сравнения площади, полученной с помощью УФД для пробы, с площадью пика, полученной на УФД для соответствующего стандартного мономера (т.е. мономера, из которого получают изоцианат).

Структура наиболее распространенных мономерных диизоцианатов приведена на рисунке 1.

1 - метилизоцианат; 2 - бутилизоцианат; 3 - фенилизоцианат; 4 - 4,4'-MDI; 5 - 2,6-TDI; 6 - HDI; 7 - 2,4-TDI; 8 - IPDI; 9 - гидрогенизированный MDI (HMDI)

Рисунок 1 - Структура некоторых наиболее распространенных изоцианатов