ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб на содержание изоцианатов органических соединений, присутствующих в виде взвешенных частиц в воздухе рабочей зоны.

Настоящий стандарт применяют для определения различных органических соединений, содержащих функциональные NCO-группы, в том числе монофункциональных изоцианатов (например, фенилизоцианата), мономерных диизоцианатов [например, 1,6-гексаметилендиизоцианата (HDI)], толуолдиизоцианатов (TDI), 4,4'-дифенилметандиизоцианата (MDI), и изофорондиизоцианатов (IPDI), форполимеров [например, биурет- и изоцианурата (HDI)], а также промежуточных продуктов, образующихся в процессе получения или термического разложения полиуретана.

В смешанных системах, содержащих HDI и IPDI, невозможно идентифицировать и количественно определить мономеры IPDI при низком уровне их содержания в соответствии с настоящим стандартом из-за совместного элюирования мономерного IPDI и HDI-уретидиндиона.

Установлено, что метод дает заниженную оценку содержания олигомера в продуктах на основе MDI. При сравнении с методом титрования дибуталамином общее содержание изоцианатной группы (NCO) в продуктах на основе MDI оказывается ниже примерно на 35%.

Метод результативно модифицирован для использования жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии (ЖХ-МС/МС) для мономера TDI с использованием изократической подвижной фазы 70% ацетонитрила/30% 10 мм формиата аммония.

Диапазон измерений содержания NCO-групп в молях в расчете на каждое соединение в пробе данным методом составляет приблизительно от 1·10 до 2·10. Инструментальный предел обнаружения для мономеров при использовании как ультрафиолетового детектора (УФД), так и флуоресцентного детектора (ФЛД) составляет около 2 нг мономера на пробу, предел обнаружения для метода с использованием фильтров, пропитанных реагентом, - примерно от 10 до 20 нг мономера на пробу для УФД и ФЛД. Для образца объемом 15 дм это соответствует от 0,7 до 1,4 мкг/м. Опыт показывает, что для проб импинжера, которые требуют твердофазной экстракции, предел обнаружения составляет примерно от 30 до 80 нг мономера на пробу.