ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

     7 Отбор проб воздуха

7.1 Подготовка к отбору проб в условиях лаборатории

7.1.1 Очистка оборудования для отбора проб

Оборудование для отбора проб многократного применения следует тщательно очищать перед использованием. Импинжеры, содержащие остатки бутилбензоата следует промыть ацетоном, дать им высохнуть и, если это необходимо, замочить в моющем растворе на основе концентрированной серной кислоты, не содержащем хромовокислых солей. Через 30 мин их вынимают, тщательно промывают водой и сушат в сушильном шкафу. Кассеты, одобренные IOM, из нержавеющей стали (но не весь корпус пробоотборника) помещают в небольшой лабораторный стакан с дихлорметаном, обрабатывают ультразвуком в течение 15 мин, вынимают и дают высохнуть. Затем промывают их водой и помещают в раствор азотной кислоты концентрацией 6 моль/дм на 30 мин (10 мин из которых проводят обработку ультразвуком), промывают водой и сушат в сушильном шкафу.

7.1.2 Приготовление фильтров, покрытых реагентом MAP

С помощью микрошприца в помещении, свободном от изоцианатов, наносят раствор MAP массовой концентрацией 2 мг/см на фильтр из стекловолокна или кварцевого волокна таким образом, чтобы плотность покрытия реагентом составляла 1,0 мкг/мм (например, наносят 250 мм раствора на фильтр диаметром 25 мм). После испарения растворителя помещают фильтры в холодильник и хранят до использования. Готовые к применению фильтры вставляют в соответствующие фильтродержатели. Методика добавления в фильтр реагента приведена в [18].

7.1.3 Приготовление растворов для экстракции

Переносят необходимое количество раствора MAP для экстракции фильтров (раствор MAP в ацетонитриле концентрацией 1·10 моль/дм) в широкогорлый сосуд с крышкой, покрытой ПТФЭ. Размер сосуда и количество раствора зависят от диаметра используемых фильтра и типа пробоотборника. В случае пробоотборников, утвержденных IOM, кассеты из нержавеющей стали полностью погружают в раствор для экстракции объемом 10 см. Для экстракции только одного фильтра требуется раствор значительно меньшего объема (например, 5,0 см для фильтров диаметром 37 мм).

7.2 Подготовка к отбору проб в условиях применения

7.2.1 Градуировка насоса для отбора проб

Насос для отбора проб градуируют при подключенной представительной линии отбора проб с использованием портативного расходомера. Если для отбора проб используют импинжер, то во время градуировки он должен быть заполнен соответствующим раствором.

7.2.2 Подготовка устройств отбора проб

Пробоотборники подготавливают к отбору проб в помещении, свободном от изоцианатов. Если для отбора проб используют импинжеры, то в каждый из них переносят по 15 см раствора MAP в бутилбензоате концентрацией 1·10 моль/дм. Подсоединяют выходное отверстие каждого загруженного устройства отбора проб к насосу с использованием соответствующей трубки, обеспечивают герметичное соединение без утечек. Включают насос для отбора проб, подсоединяют откалиброванный расходомер к входному отверстию устройства отбора проб и устанавливают соответствующую объемную скорость расхода. Выключают насос и закрывают устройство отбора проб на время его транспортирования к месту отбора проб.

7.3 Отбор проб воздуха

7.3.1 Отбор проб с использованием фильтра