ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА, СВИНЦА, МЕДИ И ЦИНКА ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ)

8.1. Сущность метода

Метод основан на последовательном отделении цинка от олова, свинца и меди по ГОСТ 1953.1 из одной навески и его определении титриметрическим методом.

Олово определяют по ГОСТ 1953.6.

Свинец определяют по ГОСТ 1953.2.

Медь определяют по ГОСТ 1953.1.

Из раствора освобожденного от олова, свинца и меди определяют цинк комплексонометрическим титрованием в присутствии эриохром черного Т в качестве индикатора.

8.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммиак хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Буферный раствор: 20 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см раствора аммиака и разбавляют водой до 1 дм.

Диэтилдитиокарбомат натрия по ГОСТ 8864, раствор 30 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: эриохром черный Т хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм (см. приготовление п.4.2).

Цинк по ГОСТ 3640, марки ЦО или ЦОО.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мм и до метки доливают водой.

1 см раствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора трилона Б

10 см раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 100 см воды и нейтрализуют раствором аммиака до окрашивания лакмусовой бумаги в синий цвет. Затем добавляют 3 капли раствора диэтилдитиокарбамата натрия для связывания следов меди (при наличии меди раствор примет буровато-желтую окраску), 10 см буферного раствора, индикаторной смеси ~0,2 г и раствор титруют раствором трилона Б до изменения вишневой окраски раствора в темно-зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б () выраженную в граммах цинка на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,