ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 1,0% до 4%)

3.1.Сущность метода

Метод основан на растворении бронзы в смеси бромистоводородной кислоты и брома, хроматографическим отделением цинка на анионите, элюировании цинка водой и полярографическом определении цинка на хлоридоаммиачном фоне в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки ионообменные диаметром 15 мм, высотой 250-300 мм.

Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Допускается применение других полярографов.

Смола ионообменная марки АВ-17 по ГОСТ 20301.

Допускается применение других смол типа слабых анионитов (ЭДЗ-10П, АН-31, Дауэкс и т.п.).

Кислота соляная по ГОСТ 14261, 2 моль/дм раствор.

Желатин по ГОСТ 11293.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3:100.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2567.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 4166.

Гидрат окиси калия (кали едкое) по ГОСТ 9285, раствор 50 и 100 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммонийный буферный раствор готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см воды, 0,2 желатина растворяют в 50 см горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 см аммиака и доливают водой до 1 дм.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть по ГОСТ 4658, марки Р0, обезвоженная.

Цинк по ГОСТ 3640, с массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,0001 г цинка.

3.3. Подготовка ионообменных колонок к работе