ГОСТ 1953.3-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения олова
Tin bronze.
Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.3-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер раздела, пункта, подпункта |
5.4.4 | |
2.2 | |
5.2 | |
Вводная часть | |
Вводная часть | |
2.2 | |
2.2 | |
1.1 | |
5.2 | |
2.2, 5.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
5.2 | |
5.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2, 5.2 | |
5.2 | |
Вводная часть | |
2.2 | |
5.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, гравиметрический методы определения олова (от 0,5% до 12%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (от 0,25% до 12%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором йода после отделения его от основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (III), растворения гидроокиси в соляной кислоте и восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фосфорноватистокислым натрием или кальцием.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка с гидравлическим затвором.
Аппарат Киппа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной кислоты.
Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм, в который добавлено 20 см аммиака на 1 дм раствора.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 см концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм.
Ртуть однохлористая (каломель).
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор.
Мрамор электродный по ГОСТ 4416.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм.
Кальций фосфорноватистокислый.
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).
Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки С3 (пластины длиной 8-10 см, шириной 1,5-2,0 см и массой 25-30 г).
Олово металлическое по ГОСТ 860 марки О1.
Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей олова менее 0,01%, и раствор 20 г/дм в серной кислоте, разбавленной 1:5.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дм раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5 г йодистого калия, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Установка массовой концентрации раствора йода.
0,5 г олова растворяют при нагревании с 20 см концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.
50 см этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 20 см раствора хлорного железа, 80 см концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 см, добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным раствором кислого двууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и поступают, как указано в п.2.3.1.
Для восстановления четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свинец, фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый кальций (см. пп.2.3.2, 2.3.3).
Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в граммах олова в 1 см раствора, вычисляют по формуле
,
где 0,05 - масса олова, содержащаяся в 50 см раствора олова, г;
- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа