Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 5828-77*
(СТ СЭВ 1752-79)

     
Группа Л52

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ

Технические условия

Reagents. Dimethylglioxime. Specifications



ОКП 26 3811 0470 07

Дата введения 1978-07-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. N 1499 срок введения установлен с 01.07.78

ПРОВЕРЕН в 1980 г. Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.87 N 3820 срок действия продлен до 01.01.94**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 5828-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1980 г. (ИУС 9-80).


Настоящий стандарт распространяется на реактив - диметилглиоксим (диоксим бутандиона-2,3), представляющий собой кристаллический порошок от белого цвета до белого с желтоватым оттенком, почти нерастворимый в холодной воде, малорастворимый в горячей воде, легкорастворимый в этиловом спирте и эфире.

Формулы: эмпирическая CHNO

структурная       

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 116,12.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1752-79.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диметилглиоксим должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям диметилглиоксим должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3811 0472 05

Чистый
(ч.)
ОКП 26 3811 0471 06

1. Массовая доля диметилглиоксима (CHNO), %, не менее

98,5

97,0

2. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1 °С)

239-242

237-242

3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

0,025

0,080

4. Массовая доля нерастворимых в этиловом спирте веществ, %, не более

0,02

0,05

5. Испытание на чувствительность к Ni (по оптической плотности раствора, содержащего 0,01 мг Ni в 25 см), не менее

0,08

Не нормируется

     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3.2. Определение массовой доли диметилглиоксима

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465-74, раствор готовят следующим образом: 26,5 г 7-водного сернокислого никеля (NiSO·7HO) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25 см раствора А помещают в стакан вместимостью 500 см, прибавляют 200 см воды, 5 см раствора аммиака, 2 см уксусной кислоты и перемешивают (раствор В). Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 20 см этилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем к раствору при помешивании осторожно прибавляют весь раствор В, нагретый до кипения, и оставляют в покое. Через 2 ч раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре промывают 30-40 см воды, содержащими две капли раствора аммиака, и сушат в сушильном шкафу при 120 °С до постоянной массы.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю диметилглиоксима () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса высушенного осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,80384 - коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу диметилглиоксима;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73. При этом капилляр с препаратом вносят в прибор, нагретый до 220 °С. Скорость нагревания в пределах последних 10-15 °С - 3 °С/мин.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 434-77* из навески 4 г препарата, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 27184-86. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ

3.5.1. Реактивы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.5.2. Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см, прибавляют 250 см этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, промытый 50 см спирта, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, промывают остаток на фильтре 50 см этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте веществ () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса навески препарата, г;

- масса остатка после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

Допускается заканчивать определение методом сравнения массы остатка.

При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ обработку результатов проводят по формуле.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение чувствительности к никелю

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Спектрофотометр типа СФ-4А.