ГОСТ 1953.2-79

 Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения свинца

Tin bronze.
Methods for the determination of lead

     

ОКСТУ 1709

 Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.2-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (от 0,002% до 0,6%), электрогравиметрический метод определения свинца (от 1% до 4%), титриметрический метод определения свинца (от 1% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(от 0,002% до 0,6%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводородной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свинца с гидроокисью железа аммиаком с последующим растворением осадка и определением свинца на полярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3 и 1 моль/дм раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм в соляной кислоте 1:10.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С0.

Растворы свинца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г металлического свинца растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 0,002% до 0,25% и 0,5 г при массовой доле свинца свыше 0,25% помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 см бромной смеси. При неполном растворении сплава в стакан по каплям добавляют бром.

По окончании растворения приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают стакан, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. Разбавляют раствор водой до 150 см, добавляют 1 см раствора хлорного железа, смесь нагревают до 60-70 °С и приливают аммиак до перехода всей меди в растворимый темно-синий аммиачный комплекс.

Раствор с осадком гидроокисей выдерживают в теплом месте 20 мин для коагуляции осадка, после чего фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см соляной кислоты и промывают фильтр 50 см горячей воды. Полученный раствор разбавляют водой до 150 см и повторяют осаждение гидроокисей аммиаком, их отделение и растворение, как описано выше, еще два раза. Осадок на фильтре растворяют в 5 см хлорной кислоты, промывают фильтр 50 см горячей воды и полученный раствор упаривают до появления белого дыма хлорной кислоты. Добавляют 15 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 14 см ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть полученного раствора объемом 10 см переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую 1 моль/дм раствором ортофосфорной кислоты. Через ячейку пропускают азот в течение 5-7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную полярограмму в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Восстановление свинца регистрируется около минус 0,5 В. Чувствительность полярографа выбирают так, чтобы высота пика была не менее 20-25 мм.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора Б (от 0,2 до 0,6 см) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают раствор в течение 2 мин и полярографируют так же, как в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2-3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

     
где - высота пика свинца при контрольном опыте, мм;

- высота пика свинца в анализируемом растворе, мм;