ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (от 0,1% до 10%)
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 2 моль/дм и 1 моль/дм
растворы.
Смесь кислот для растворения, готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0005 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора В содержит 0,00001 г цинка.
6.3. Проведение анализа
Навеску бронзы массой (см. табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см
смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5), ополаскивают стенки стакана 1 моль/дм
раствором соляной кислоты и доливают до метки этой же кислотой.
Таблица 5
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем раствора, | Объем аликвотной части раствора, см | Объем | Объем раствора после разбавления, |
От 0,01 до 0,05 включ. | 1 | 100 | Весь раствор | - | - |
Св. 0,05 " 0,5 " | 1 | 100 | 10 | 10 | 100 |
" 0,5 " 4,0 " | 0,5 | 250 | 5 | 10 | 100 |
" 4,0 " 10 " | 0,5 | 250 | 5 | 25 | 250 |
Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.3.1. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см помещают 2,5; 5,0; 10 см
стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
стандартного раствора Б цинка. Во все колбы добавляют по 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают до метки водой.