ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В БРОНЗАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИКЕЛЬ И СВИНЕЦ (от 1,5% до 17%)

4.1.Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после маскирования меди тиосульфатом натрия.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний фтористый (фторид) по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм.

Аммоний фтористый кислый (бифторид) по ГОСТ 9546.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат), раствор 200 г/дм.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикаторная смесь: ксиленоловый оранжевый тщательно растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г или 3,7224 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Цинк по ГОСТ 3640, марки ЦО или ЦОО.

Стандартный раствор цинка: 1 г металлического цинка растворяют в 25 см соляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора трилона Б.

25 см раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и нейтрализуют раствором аммиака до образования гидроокиси цинка. Затем добавляют 20 см раствора фторида аммония, перемешивают, добавляют сухую соль биофторида аммония до растворения осадка, 20 см раствора тиосульфата натрия, 20 см уксуснокислого натрия, разбавляют водой до 200 см, добавляют индикаторную смесь и титруют раствором трилона Б до изменения красной окраски в светло-желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в граммах цинка на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - масса цинка, взятая на титрование, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.  

4.3. Проведение анализа

Навеску бронзы (табл.3) помещают в стакан вместимостью 200-300 см, добавляют 20 см смеси кислот и растворяют при нагревании.

Таблица 3