ГОСТ 33332-2015 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение массовой доли сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Приложение В
(обязательное)
Методика приготовления аттестованной смеси сорбиновой и бензойной кислоты
В.1 Область применения
Методика устанавливает порядок приготовления аттестованной смеси сорбиновой и бензойной кислот, предназначенной для приготовления градуировочных растворов в соответствии с 8.2 и оперативного контроля погрешности.
Аттестованная смесь представляет собой раствор сорбиновой и бензойной кислот в ацетатном буферном растворе.
В.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованной смеси приведены в таблице В.1.
Таблица В.1
Наименование характеристики | Значение метрологической характеристики |
Аттестованное значение массовой доли бензойной кислоты, млн | 1000 |
Аттестованное значение массовой доли сорбиновой кислоты, млн | 1000 |
Границы погрешности аттестованного значения массовой доли бензойной кислоты при P=0,95, отн. % | ±1,1 |
Границы погрешности аттестованного значения массовой доли сорбиновой кислоты при P=0,95, отн. % | ±1,0 |
Примечание - Метрологические характеристики установлены в соответствии с рекомендациями [2]. | |
В.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
В.3.1 Средства измерений
Весы специального класса точности с максимальной нагрузкой 210 г и ценой поверочного деления e0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Колба мерная 2а-100-1 по ГОСТ 1770.
В.3.2 Реактивы
Кислота сорбиновая (гекса-2,4-диеновая), с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а.
Метанол для жидкостной хроматографии, ос.ч.
В.4 Порядок приготовления аттестованной смеси
Устанавливают массу используемой мерной колбы взвешиванием на весах.
В мерной колбе взвешивают на весах (0,100±0,001) г бензойной кислоты и (0,100±0,001) г сорбиновой кислоты, добавляют 40 см метанола и перемешивают до полного растворения кристаллов, после чего доводят объем до метки ацетатным буферным раствором, приготовленным по 7.3 при температуре (25±2)°C, снова взвешивают мерную колбу и тщательно перемешивают содержимое. Фактическую массу приготовленного раствора находят вычитанием массы пустой колбы из массы мерной колбы после доведения объема в ней до метки водой.
По установленному значению массы раствора аттестованной смеси находят плотность данного раствора , г/см
, (В.1)
где m - масса раствора, г;
V - объем раствора, 100 см.
Аттестованное значение массовых долей бензойной и сорбиновой кислот, X, млн, вычисляют по формуле
, (В.2)