ГОСТ 33332-2015 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение массовой доли сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Подготовка хроматографа к работе

Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

Перед проведением измерений хроматографическую систему кондиционируют подвижной фазой до установления стабильной базовой линии.

7.2 Приготовление раствора ацетата аммония молярной концентрации 0,01 моль/дм

Взвешивают (0,77±0,01) г уксуснокислого аммония, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в герметичной емкости в холодильнике при температуре от 2°C до 8°C не более одной недели.

7.3 Приготовление ацетатного буферного раствора

Взвешивают на весах (0,80±0,01) г уксуснокислого аммония, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. Доводят pH раствора до (4,5±0,1) ед. pH путем добавления уксусной кислоты, регистрируя показания pH-метра.

Раствор хранят в герметичной емкости в холодильнике при температуре от 2°C до 8°C не более одной недели.

7.4 Приготовление экстрагирующего раствора

Смешивают 60 частей по объему ацетатного буферного раствора, приготовленного по 7.3, с 40 частями метанола.

Раствор хранят в герметичной емкости в холодильнике при температуре от 2°C до 8°C не более одной недели.

7.5 Приготовление подвижной фазы

Смешивают 50 частей по объему раствора ацетата аммония с 40 частями по объему метанола и при перемешивании доводят до значения (4,5±0,1) ед. pH путем добавления уксусной кислоты, регистрируя показания pH-метра.

Раствор хранят в течение семи дней в холодильнике при температуре не выше 10°C при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. Перед использованием подвижную фазу дегазируют путем фильтрации через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм на ультразвуковой бане или иным способом.

7.6 Приготовление раствора железистосинеродистого калия 3-водного массовой концентрации 150 г/дм (реактив Карреза I)

Взвешивают (150,00±0,01) г железистосинеродистого калия 3-водного, растворяют в небольшом количестве воды и переносят, смывая несколькими порциями воды, в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор хранят при комнатной температуре не более одного месяца.

7.7 Приготовление раствора уксуснокислого цинка 2-водного массовой концентрации 300 г/дм (реактив Карреза II)

Взвешивают (300,00±0,01) г уксуснокислого цинка 2-водного, растворяют в небольшом количестве воды и переносят, смывая несколькими порциями воды, в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор хранят при комнатной температуре не более одного месяца.