ГОСТ 33332-2015 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение массовой доли сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     9 Обработка и оформление результатов измерений

9.1 Обработку хроматограмм проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных в составе хроматографа с использованием градуировочной зависимости.

9.2 Массовую долю сорбиновой или бензойной кислоты X, млн, вычисляют по формуле

,                                         (3)

где - средняя площадь пика сорбиновой или бензойной кислоты на хроматограммах раствора пробы, мВ·с;

b - градуировочный коэффициент для сорбиновой или бензойной кислоты, мВ·с;

V - объем, в котором растворена аликвота раствора пробы перед измерением, см;

V - объем аликвоты раствора пробы, взятый для разведения, см;

- плотность аттестованного раствора сорбиновой и бензойной кислот, г/см.

k - градуировочный коэффициент для сорбиновой или бензойной кислоты, мВ·с·( млн);

m - масса пробы, взятой для измерения, г;

V - объем, в котором растворена проба при приготовлении раствора, см.

Если площадь пика сорбиновой или бензойной кислоты на хроматограммах раствора пробы выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, раствор, полученный по 8.5.1, разбавляют экстрагирующим раствором так, чтобы результат измерений не превышал верхнюю границу градуировочной зависимости и проводят его повторное измерение.

9.3 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r, приведенного в таблице 2 при доверительной вероятности P=0,95:

,                                         (4)

где X, X - результаты параллельных измерений массовых долей сорбиновой или бензойной кислоты, вычисленных по формуле (3), млн;

r - значение предела повторяемости, %, (см. таблицу 2).

9.4 Если условие (4) не выполняется, получают еще два результата параллельных измерений в соответствии с 8.5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает значения критического диапазона CR(4) при доверительной вероятности P=0,95

,                                         (5)

где X, X- максимальное и минимальное значения из результатов четырех параллельных измерений массовой доли сорбиновой или бензойной кислот в пробе, млн;

X, X, X, X - результаты четырех параллельных измерений массовой доли сорбиновой или бензойной кислот в пробе, млн;

CR(4) - значение критического диапазона для уровня вероятности P=0,95 для четырех результатов параллельных измерений, % (см. таблицу 2).

9.5 Если относительное расхождение полученных четырех результатов параллельных измерений больше CR(4), то в качестве результата измерений принимают медиану четырех результатов параллельных измерений.

Таблица 2 - Значения пределов повторяемости, воспроизводимости критического диапазона CR(4)  при доверительной вероятности P=0,95