ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013 Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения
Приложение С
(справочное)
Газохроматографический/масс-спектрометрический анализ
Таблица С.1 - Условия газохроматографического разделения
ПХДД/ПХДФ | ПХБ | ПХБ без хлора в орто-положениях (77, 81, 126, 169) | |
Ввод пробы | Ввод пробы объемом от 0,2 до 1 мкл без разделения | Ввод пробы объемом от 0,5 до 1 мкл непосредственно в колонку | Ввод пробы объемом от 0,5 до 1 мкл без разделения |
Растворитель | н-декан | н-декан | н-декан |
Газ-носитель | Гелий | Гелий | Гелий |
Расход | Постоянный расход 1,2 л/мин | Постоянный расход 1,2 л/мин | Постоянный расход 1,2 л/мин |
Колонка | |||
Предколонка | Колонка из деактивированного кварцевого стекла средней полярности длиной 5 м, внутренним диаметром 0,25 мм | Колонка из деактивированного кварцевого стекла неполярная длиной 5 м, внутренним диаметром 0,32 мм | Деактивированная кварцевая колонка, неполярная длиной 5 м, внутренним диаметром 0,25 мм |
Колонка | Supelco 2361, длиной 60 м | Hewlett Packard длиной 5,50 м | Hewlett Packard длиной 5,60 м |
Температурная программа | |||
Начальная температура (°С) | 140 | 145 | 140 |
Начальное время (мин) | 1 | 1,5 | 1,5 |
Скорость 1 (°С/мин) | 30 | 30 | 30 |
Конечная температура 1 (°С) | 220 | 180 | 190 |
Скорость 2 (°С/мин) | 1,2 | 1,5 | 1,2 |
Конечная температура 2 (°С) | 260 | 230 | 240 |
Скорость 3 (°С/мин) | - | 10 | 10 |
Конечная температура 3 (°С) | - | 300 | 300 |
Конечное время (мин) | 19 | 20 | 20 |
На рисунке С.1 в качестве примера приведены хроматограммы образцов зольной пыли с разделением ПХДД/ПХДФ-конгенеров. На рисунке С.2 также приведены примеры хроматограмм образцов зольной пыли, полученных методом ГХВР/МСВР, с разделением диоксиноподобных моно-орто-ПХБ на колонке DB-5 (длиной 60 м; внутренним диаметром 0,25 мм; толщиной пленки 0,1 мкм). На рисунке С.3 приведены примеры хроматограмм зольной пыли, полученных методом ГХВР/МСВР на той же колонке, с разделением диоксиноподобных ПХБ без хлора в орто-положениях. Использование колонки НТ8-РСВ улучшает разделение ПХБ 123 от ПХБ 118 и ПХБ 114.
_______________
Колонка DB-5 является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названной продукции.
- время, мин
Примечание - Ряд чисел, приведенных рядом с пиками, соответствует положениям атомов хлора.
Рисунок С.1 - Примеры хроматограмм образцов зольной пыли, полученных методом ГХВР/МСВР с разделением ПХДД и ПХДФ-конгенеров
Рисунок С.1 - (продолжение)
Рисунок С.2 - (продолжение)
- интенсивность;
- время, мин
Рисунок С.2 - Примеры хроматограмм образцов зольной пыли, полученных методом ГХВР/МСВР с разделением диоксиноподобных моно-орто-ПХБ-конгенеров