ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013 Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения

     5 Аппаратура и материалы

5.1 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующую аппаратуру.

5.1.1 Масс-спектрометр (МС), абсолютный предел обнаружения которого для 2,3,7,8-ТХДД в пробе воздуха составляет не более 200 фг при отношении сигнал/шум 3:1, для современного оборудования может быть достигнуто отношение >50:1. Для обеспечения соответствующей чувствительности, селективности и возможности использования всех соединений, меченных изотопом , необходимо, чтобы разрешающая способность применяемой системы ГХВР/МСВР составляла не менее 10000.

5.1.2 Газовый хроматограф (ГХ), с прямым подсоединением к источнику ионов, инжекторы, например, для ввода проб непосредственно в колонку, для ввода проб без делителя потока, испаритель с программируемой температурой.

5.1.3 Кварцевые капиллярные ГХ колонки с полярной неподвижной фазой, например, содержащей 90% бис-цианопропил- и 10% цианопропилфенилполисилоксана.

_______________

Фаза типа G8 в соответствии с классификацией, установленной фармакопеей США, например, SP-2331, ВРХ 70, и CP-Sil 84 является продукцией, имеющей торговое наименование. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названной продукции.

5.1.4 Шприцы подходящей вместимости для ввода проб.

5.1.5 Экстрактор Сокслета вместимостью 200 мл размерами 43 мм123 мм или большего размера, если это необходимо, и подходящий холодильник.

5.1.6 Перегонные или дистилляционные колбы, вместимостью 50 мл, 250 мл, 500 мл или другой подходящей вместимости; круглодонные или грушевидные.

5.1.7 Высокомощный кулер.

5.1.8 Роторный испаритель с контролем вакуума и колбы.

5.1.9 Хроматографические колонки: а) внутренним диаметром 22 мм, длиной 190 мм с наплавленной крупнопористой стеклянной фриттой (пористостью Р 160) или другого подходящего размера; b) пипетки Пастера диаметром 7 мм, длиной 150 мм с пробкой из силанизированной стекловаты.

5.1.10 Концентратор с продувкой азотом, управляемый микропроцессором и обеспечивающий автоматическое испарение пробы в мягком тепловом режиме, например, типа Кудерна-Даниша.

_______________

Концентраторы проб Barkey, N-evap® или TurboVap® являются примерами подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названной продукции.

5.1.11 Виалы с винтовой резьбой, прозрачные, вместимостью 1 мл с микровставкой вместимостью 0,25 мл.

5.1.12 Сушильный шкаф.

5.1.13 Муфельная печь, поддерживающая температуру 300°С.

5.2 Реактивы для анализа

Во время анализа, если не предусмотрено иное, используют только реактивы известной аналитической степени чистоты (например, хроматографически чистые или пригодные для анализа пестицидов) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.2.1 Толуол, перегнанный на установке из стекла, хроматографически чистый или пригодный для анализа пестицидов.

_______________

Перегнанный в стекле - полученный путем перегонки в стеклянной посуде для предотвращения попадания ионов.

5.2.2 Н-гексан или Н-нонан, перегнанные на установке из стекла, хроматографически чистые или пригодные для анализа пестицидов.

5.2.3 Дихлорметан, перегнанный на установке из стекла, хроматографически чистый или пригодный для анализа пестицидов.

5.2.4 Ацетон, перегнанный на установке из стекла, хроматографически чистый или пригодный для анализа пестицидов.

5.2.5 Диэтиловый эфир.