ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013 Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения

Приложение В
(справочное)

     
Пример очистки ПХБ/ПХДД/ПХДФ и разделения ПХБ и ПХДД/ПХДФ

В.1 Общие положения

В настоящем приложении описана методика очистки для раздельного определения ПХБ и ПХДД/ПХДФ. Разделение ПХБ и дибензодиоксинов/дибензофуранов осуществляют на колонке, заполненной оксидом алюминия, с использованием различных подвижных фаз и последующего разделения ПХБ на фракцию "без хлора в орто-положениях" (77, 81, 126, 169) и фракцию "не содержащую ПХБ без хлора в орто-положениях". Очистку выполняют по схеме, описанной ниже.

Экстракцию пробы выполняют в соответствии с разделом 6. ПХБ-конгенеры, меченные (см. таблицу 2), добавляют, так же как и ПХДД/ПХДФ-конгенеры, меченные , во все составляющие части пробы (фильтр и гильза ППУ).

При применении данной методики очистки нельзя использовать схему вычисления, приведенную в таблице 6 и, в качестве альтернативы, рекомендуется следующая схема:

Таблица В.1 - Альтернативная схема вычисления степени извлечения стандартных конгенеров, добавляемых при отборе проб

В.2 Методика

В.2.1 Хроматографическая колонка I

Колонку заполняют диоксидом кремния, покрытым различными веществами.

Стеклянную колонку с внутренним диаметром 35 мм, длиной 300 мм с наплавленной крупнопористой стеклянной фриттой (пористость Р 160 в соответствии с ИСО 4793), заполняют, начиная снизу 2 г силикагеля (см. 5.2.9), 5 г силикагеля, покрытого гидроксидом калия (см. 5.2.10), 10 г силикагеля, пропитанного серной кислотой (см. 5.2.11), 1 г силикагеля, 5 г силикагеля, покрытого (см. 5.2.12), 5 г сульфата натрия (см. 5.2.8).

Колонку предварительно промывают н-гексаном (см. 5.2.2) объемом 120 мл. Экстракт пробы объемом приблизительно 20 мл переносят на верхний слой сульфата натрия. ПХДД/ПХДФ и ПХБ элюируют н-гексаном объемом 250 мл.

В.2.2 Хроматографическая колонка II

Колонку заполняют оксидом алюминия марки В Super I.

Стеклянная колонка внутренним диаметром 22 мм, длиной 250 мм с наплавленной крупнопористой стеклянной фриттой (степень пористости Р 160 в соответствии с ИСО 4793) заполняют н-гексаном (см. 5.2.2), затем добавляют 25 г оксида алюминия марки В Super I (см. 5.2.7) и 10 г сульфата натрия (см. 5.2.8). Колонку предварительно промывают н-гексаном (см. 5.2.2) объемом 60 мл. Концентрированный экстракт пробы объемом приблизительно 5 мл, полученный на выходе хроматографической колонки I, переносят на верхний слой сульфата натрия.

Элюирование проводят н-гексаном объемом 60 мл, толуолом (см. 5.2.1) объемом 90 мл и смесью н-гексана (см. 5.2.2) и дихлорметана (см. 5.2.3) (с объемным отношением 1:1) объемом 200 мл. Первую фракцию удаляют, вторая фракция содержит ПХБ, третья - ПХДД/ПХДФ. Растворитель из обеих фракций выпаривают до объема приблизительно 2 мл в роторном испарителе с контролем вакуума (см. 5.1.8), а дальнейшее концентрирование проводят в потоке азота до объема приблизительно 100 мкл. Во избежание выпаривания до сухого остатка рекомендуется перед концентрированием до объема от 50 до 100 мкл добавлять к фракции (в качестве антиокислителя) растворитель с высокой температурой кипения (например, н-тетрадекан, см. 5.2.17). Объем антиокислителя зависит от конечного объема фракции.

Примечание - Оксид алюминия марки В Super I очень гигроскопичен. Во избежание снижения активности сорбента и как результата селективности анализа рекомендуется хранить оксид алюминия небольшими порциями в сухих контейнерах (например, в эксикаторах или перчаточном боксе).

В.2.3 Дополнительная очистка колонки I

Дополнительная очистка рекомендуется в том случае, если проба сильно загрязнена, или в целях предохранения колонок от преждевременного износа.

Высокоэффективная жидкостная хроматография.

Колонка: ЕТ 200/4 Nucleosil® 100-5

_______________

Колонка ЕТ 200/4 Nucleosil® 100-5 является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названной продукции.

Элюирование соответствующей фракции, содержащей ПХДД/ПХДФ или ПХБ, осуществляют смесью гексана и диэтилового эфира (с объемным отношением 95:5) при объемной скорости потока растворителя 0,5 мл/мин. Фракция элюента, собранная в интервале времени от 7 до 15 мин от начала элюирования, содержит ПХДД/ПХДФ или ПХБ.

В.2.4 Дополнительная очистка колонки II для разделения ПХБ без хлора в орто-положениях

В.2.4.1 Общие положения