ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013 Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения

     4 Основные положения

Для разделения, обнаружения и количественного определения ПХБ/ПХДД/ПХДФ, уловленных из воздуха замкнутых помещений на соединенные последовательно фильтр для твердых частиц и ловушку для паров, заполненную пенополиуретаном (ППУ), которые объединяют, экстрагируют совместно и количественно определяют методами ГХВР/МСВР с изотопным разбавлением. Методики экстракции обычно основаны на использовании экстрактора Сокслета с применением толуола или эквивалентного растворителя. Очистку пробы обычно осуществляют с применением жидкостной хроматографии на нескольких колонках с использованием специальных адсорбентов. Главной целью очистки является удаление совместно улавливаемых соединений и загрязнителей, которые могут затруднить разделение определяемых соединений и оказать мешающее влияние при количественном анализе или иным образом существенно сказаться на этапах идентификации и количественного определения. Кроме того, очистка обеспечивает концентрирование аналита в конечном экстракте пробы. ПХБ отделяют от ПХДД/ПХДФ путем десорбции порциями растворителя разного объема на хроматографической колонке с оксидом алюминия.

Газовый хроматограф (ГХ) должен быть оснащен устройством программирования температуры, необходимыми вспомогательными средствами, такими как газы-носители и шприцы. Устройство для ввода проб газового хроматографа должно быть адаптировано для подсоединения капиллярных колонок. Применяют ввод проб без деления потока, ввод проб непосредственно в колонку, и инжекторы с подвижной иглой. Важно всегда применять одну и ту же методику и объем вводимой пробы. Система МСВР должна работать в режиме ионизации электронным ударом. Статическую разрешающую способность прибора следует поддерживать на уровне 10000 и более (при определении отношения массы иона к ширине пика на уровне 10% его высоты). Анализ МСВР следует проводить в режиме мониторинга выбранных ионов с полным временем цикла 1 с.

Экстракт, анализируемый на содержание ПХБ, и экстракт, анализируемый на содержание ПХДД/ПХДФ, содержат стандартные конгенеры для экстракции, добавляемые перед экстракцией, и стандартные конгенеры для оценки степени излечения, добавляемые перед проведением количественного анализа методом ГХ (см. таблицы 1 и 2). Для разделения ПХДД, ПХДФ и 12 диоксиноподобных конгенеров ПХБ используют ГХВР. МСВР обеспечивает разделение конгенеров с различными степенями замещения хлором, а также разделение природных и меченых конгенеров.

На разных этапах определения аналитов вводят стандартные ПХБ/ПХДД/ПХДФ-конгенеры, меченные изотопом (перед отбором проб, экстракцией и количественным определением методами ГХВР/МСВР). Введение соединений, меченных изотопом , перед отбором проб необходимо для определения общей степени извлечения ПХБ/ПХДД/ПХДФ-конгенеров. Потери при экстракции и очистке обнаруживают и компенсируют за счет применения меченых заменителей в качестве внутренних стандартов для количественного определения вместе со стандартными конгенерами для оценки степени извлечения, вводимыми непосредственно перед ГХВР/МСВР.