ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013 Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения

     9 Критерий обеспечения качества при анализе холостых проб

9.1 Требования к холостым пробам для условий применения

Холостую пробу отбирают на месте работы оператора следующим образом (см. также ИСО 16000-13, раздел 8):

a) не запускают подачу газа через линию отбора проб;

b) проверяют отсутствие утечек в линии отбора проб.

Анализ холостой пробы следует проводить перед каждой серией измерений.

Не допускается вычитать значение, полученное для холостого опыта, из результата измерений.

Все хроматограммы холостых проб следует приводить вместе с соответствующими результатами измерений.

9.2 Холостая проба для лаборатории

Значение содержания всех конгенеров в холостой пробе для лаборатории должно быть получено на холостой пробе, прошедшей через всю аналитическую процедуру, включая экстракцию, очистку и количественное определение, в следующих случаях:

a) после внесения значительных изменений в методику экстракции и очистки, например:

1) введения в эксплуатацию нового или отремонтированного оборудования,

2) применения растворителей или адсорбентов из новых партий;

b) после анализа проб с исключительно высоким содержанием аналитов, превышающим среднее содержание в 10 или более раз.

Холостую пробу можно считать приемлемой при выполнении следующих требований;

c) содержание всех диоксиноподобных конгенеров ПХБ и ПХДД/ПХДФ в холостой пробе должно быть ниже наименьшего содержания их в анализируемых пробах;

d) содержание двух конгенеров ПХБ с наибольшим значением КЭТ (ПХБ 126 и ПХБ 169) в холостой пробе должно быть, по крайней мере, в 10 раз меньше установленного значения метода. Содержание других 10 конгенеров ПХБ в холостой пробе должно быть, по крайней мере, в 5 раз меньше (см. 8.6).

Если содержание аналитов в холостой пробе превышает значения, указанные выше, то определенное в лаборатории значение должно быть соответствующим образом увеличено.

9.3 Холостая проба для ГХ/МС

Холостую пробу для ГХ/МС следует регулярно анализировать, так же как и холостую пробу для лаборатории. Холостая проба для ГХ/МС должна обеспечивать подтверждение того, что ни сама измерительная система, ни система ввода пробы не являются причиной загрязнения (например, шприц, предыдущая проба, стандартный раствор или резиновая прокладка виалы).

С этой целью в ГХ/МС следует ввести толуол (см. 5.2.1) и проверить хроматограмму толуола на наличие пиков каких-либо диоксиноподобных ПХБ/ПХДД/ПХДФ и всех соответствующих соединений, меченных . Ожидаемые пики должны быть ниже предела обнаружения и, по крайней мере, на 5% ниже соответствующих пиков для следующей пробы.

Для анализа холостой пробы для ГХ/МС объем пробы, вводимой в ГХ/МС, должен быть таким же, как и у реальных проб.

На каждые 10 реальных проб должна приходиться, по крайней мере, одна холостая проба для ГХ/МС. Если ожидается различное содержание аналитов в пробах или необходим анализ проб, полученных из разных источников, то холостую пробу для ГХ/МС следует проанализировать между ними.