ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013 Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения

     13 Метрологические характеристики

13.1 Стандартное отклонение для всей методики измерений (отбор проб, подготовка и анализ)

На основе шести проб окружающего воздуха, отобранных параллельно, были рассчитаны стандартные отклонения для 2,3,7,8-хлорзамещенных ПХДД/ПХДФ-конгенеров для всех групп изомеров (от тетра- до гепта-хлорзамещенных ДД/ДФ) для всех ПХДД, всех ПХДФ, суммы ПХДД и ПХДФ и эквивалентов токсичности.

Относительное стандартное отклонение было вычислено для случайной выборки из конечной совокупности по формуле

,                                            (8)

где - среднее арифметическое значение;

- -й результат измерений.

На рисунке 4 показана зависимость объема проб от продолжительности их отбора для шести устройств отбора проб, работающих параллельно.

          
- продолжительность отбора пробы; - объем пробы

     
Рисунок 4 - Зависимость объема пробы от продолжительности их отбора для шести устройств отбора проб

13.2 Пределы обнаружения

Пределы обнаружения ПХБ/ПХДД/ПХДФ-конгенеров для полной методики измерений, применяемой при определении ПХБ/ПХДД/ПХДФ, зависят от нескольких факторов (типичные значения приведены в скобках):

a) конечного объема пробы (от 50 до 1000 м);

b) конечного объема анализируемого раствора (от 10 до 50 мкл);

c) объема введенной пробы (от 1 до 3 мкл);

d) степени извлечения соединений, меченных ;

e) влияния матрицы на отношение сигнал/шум;

f) влияния утечки газа-носителя из капиллярной разделительной колонки на шум;

g) предела обнаружения системы ГХ/МС;

h) числа масс в пределах группы при масс-спектрометрическом определении;

i) положения массы ПХБ/ПХДД/ПХДФ-конгенера в группе (см. таблицу А.1).

Факторы а)-с) могут быть изменены в установленных пределах (например, как указано выше). Оптимальная абсолютная чувствительность ГХ/МС является характеристикой применяемого прибора и, в сочетании с другими параметрами, определяет достигаемые пределы обнаружения.

В таблице 7 в качестве примера приведены пределы обнаружения, которые могут быть достигнуты при заданных параметрах аналитической системы (см. пример) при работе в течение продолжительного периода времени.

Таблица 7 - Пределы обнаружения ПХДД/ПХДФ