Градуировочные растворы для градуировки хромато-масс-спектрометра
Таблица F.1 - Состав градуировочных растворов для градуировки хромато-масс-спектрометра при определении ПХДД/ПХДФ
Градуировочный раствор () | Массовая концентрация , нг/мл | Массовая концентрация , нг/мл |
_________________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: . - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Раствор 1 | ||
1,2,3,4-ТХДД | - | 10 |
2,3,7,8-ТХДД | 100,0 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДД | 100,0 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГхДД | 100,0 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДД | 100,0 | 10 |
1,2,3,7,8,9-ГХДД | 100,0 | 10 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД | 200,0 | 20 |
ОХДД | 200,0 | 20 |
2,3,7,8-ТХДФ | 100,0 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДФ | 100,0 | 10 |
2,3,4,7,8-ПеХДФ | 100,0 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГХДФ | 100,0 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДФ | 100,0 | 10 |
1,2,3,7,8,9-ГХДФ | 100,0 | 10 |
2,3,4,6,7,8-ГХДФ | 100,0 | 10 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ | 200,0 | 20 |
1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ | 200,0 | 20 |
ОХДФ | 200,0 | 20 |
Раствор 2 | ||
1,2,3,4-ТХДД | - | 10 |
2,3,7,8-ТХДД | 30,0 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДД | 30,0 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГхДД | 30,0 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДД | 30,0 | 10 |
Раствор 2 | ||
1,2,3,7,8,9-ГХДД | 30,0 | 10 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД | 60,0 | 20 |
ОХДД | 60,0 | 20 |
2,3,7,8-ТХДФ | 30,0 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДФ | 30,0 | 10 |
2,3,4,7,8-ПеХДФ | 30,0 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГХДФ | 30,0 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДФ | 30,0 | 10 |
1,2,3,7,8,9-ГХДФ | 30,0 | 10 |
2,3,4,6,7,8-ГХДФ | 30,0 | 10 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ | 60,0 | 20 |
1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ | 60,0 | 20 |
ОХДФ | 60,0 | 20 |
Раствор 3 | ||
1,2,3,4-ТХДД | - | 10,0 |
2,3,7,8-ТХДД | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,7,8-ПеХДД | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,4,7,8-ГхДД | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,6,7,8-ГХДД | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,7,8,9-ГХДД | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД | 20,0 | 20,0 |
ОХДД | 20,0 | 20,0 |
2,3,7,8-ТХДФ | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,7,8-ПеХДФ | 10,0 | 10,0 |
2,3,4,7,8-ПеХДФ | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,4,7,8-ГХДФ | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,6,7,8-ГХДФ | 10,0 | 10,0 |
1,2,3,7,8,9-ГХДФ | 10,0 | 10,0 |
2,3,4,6,7,8-ГХДФ | 10,0 | 10,0 |
Раствор 3 | ||
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ | 20,0 | 20,0 |
1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ | 20,0 | 20,0 |
ОХДФ | 20,0 | 20,0 |
Раствор 4 | ||
1,2,3,4-ТХДД | - | 10 |
2,3,7,8-ТХДД | 2,00 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДД | 2,00 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГхДД | 2,00 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДД | 2,00 | 10 |
1,2,3,7,8,9-ГХДД | 2,00 | 10 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД | 4,00 | 20 |
ОХДД | 4,00 | 20 |
2,3,7,8-ТХДФ | 2,00 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДФ | 2,00 | 10 |
2,3,4,7,8-ПеХДФ | 2,00 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГХДФ | 2,00 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДФ | 2,00 | 10 |
1,2,3,7,8,9-ГХДФ | 2,00 | 10 |
2,3,4,6,7,8-ГХДФ | 2,00 | 10 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ | 4,00 | 20 |
1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ | 4,00 | 20 |
ОХДФ | 4,00 | 20 |
Раствор 5 | ||
1,2,3,4-ТХДД | - | 10 |
2,3,7,8-ТХДД | 0,50 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДД | 0,50 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГхДД | 0,50 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДД | 0,50 | 10 |
1,2,3,7,8,9-ГХДД | 0,50 | 10 |
Раствор 5 | ||
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД | 1,00 | 20 |
ОХДД | 1,00 | 20 |
2,3,7,8-ТХДФ | 0,50 | 10 |
1,2,3,7,8-ПеХДФ | 0,50 | 10 |
2,3,4,7,8-ПеХДФ | 0,50 | 10 |
1,2,3,4,7,8-ГХДФ | 0,50 | 10 |
1,2,3,6,7,8-ГХДФ | 0,50 | 10 |
1,2,3,7,8,9-ГХДФ | 0,50 | 10 |
2,3,4,6,7,8-ГХДФ | 0,50 | 10 |
1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ | 1,00 | 20 |
1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ | 1,00 | 20 |
ОХДФ | 1,00 | 20 |
Таблица F.2 - Массовая концентрация ПХБ-конгенеров в градуировочных растворах
Конгенеры | Массовая концентрация раствора, пг/мкл | |||||
Стандартный раствор 1 | Стандартный раствор 2 | Стандартный раствор 3 | Стандартный раствор 4 | Стандартный раствор 5 | Стандартный раствор 6 | |
Наименование по ИЮПАК | ||||||
Природные "диоксиноподобные" ПХБ | ||||||
81, 77 | 0,1 | 1 | 10 | 50 | 200 | 800 |
105, 114, 123, 126 | 0,1 | 1 | 10 | 50 | 200 | 800 |
118 | 0,6 | 6 | 60 | 300 | 1200 | 4800 |
156, 157 167, 169 | 0,1 | 1 | 10 | 50 | 200 | 800 |
189 | 0,1 | 1 | 10 | 50 | 200 | 800 |
Меченые "диоксиноподобные" ПХБ, добавляемые при экстракции | ||||||
81, 77 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
105, 114 123, 126 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
118 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
156, 157, 167, 169 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
189 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
Меченые ПХБ, добавляемые при отборе проб | ||||||
60 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
127 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
159 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
Меченые внутренние стандарты | ||||||
70, 111, 170 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
Относительные коэффициенты чувствительности используют вместе с конгенерами, меченными , добавляемыми к пробе, для количественного определения массы природных ПХБ методом изотопного разбавления.
Регулярность проведения градуировки зависит от стабильности работы прибора. Ежедневную проверку градуировки следует выполнять для одной массовой концентрации всех стандартных конгенеров. Если отклонение превышает 20% от среднего, то следует выполнять градуировку во всем диапазоне измерений по пяти точкам. Кроме того, градуировку во всем диапазоне измерений следует проводить после внесения значительных изменений, таких как:
a) использование нового или отремонтированного оборудования;
b) замена ГХ колонок;
c) очистка систем разделения и детектирования.