ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013 Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения

     10 Извлечение

10.1 Стандартные конгенеры для оценки отбора проб

Для определения степени извлечения стандартных конгенеров для отбора проб с фильтра из стекловолокна применяют раствор, содержащий: 50 пкг -1,2,3,7,8-ПеХДФ, 50 пг -1,2,3,7,8,9-ГХДФ, 100 пг -1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ. В этом случае стандартным конгенером для оценки степени извлечения -1,2,3,7,8-ПеХДФ является стандартный конгенер для экстракции -1,2,3,7,8-ПеХДД, для 1,2,3,7,8,9-ГХДФ - стандартный конгенер для экстракции -2,3,4,6,7,8-ГХДФ и для -1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ - стандартный конгенер для экстракции -1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД (см. таблицы 1 и 5). В случае ПХБ следуют соответствующей методике. Масса индивидуальных соединений, добавляемых при отборе проб ПХБ, приведена в таблице 2 (см. также таблицу 6).

Таблица 6 - Схема вычисления степени извлечения ПХБ, входящих в состав стандартных растворов, добавляемых при отборе проб

Степень извлечения стандартных конгенеров является показателем для оценки отбора проб. Степень извлечения стандартных конгенеров для оценки отбора проб должна составлять, по крайней мере, 50%, и ее значение не следует использовать для введения поправок в результаты анализа. Степень извлечения -го стандартного конгенера для отбора проб , %, вычисляют по формуле

,                                                 (5)

где - выходной сигнал детектора по -му стандартному конгенеру для экстракции, соответствующий -му стандартному конгенеру для отбора проб;

- выходной сигнал детектора по -му стандартному конгенеру для отбора проб;

- относительный коэффициент чувствительности -го стандартного конгенера для отбора проб по отношению к -му стандартному конгенеру для экстракции;

- масса -го стандартного конгенера для экстракции, добавляемого к пробе;

- масса индивидуального -го стандартного конгенера для отбора проб, добавляемого к пробе.

Изменчивость степени извлечения, обусловленная различным поведением стандартных конгенеров для экстракции и отбора проб при подготовке пробы, должна быть в пределах ±20%. Любые отклонения вносят в протокол измерений.

Для ПХБ соответствующие сочетания приведены в таблице 6.

10.2 Стандартные конгенеры для экстракции

Степень извлечения стандартных ПХБ и ПХДД/ПХДФ, меченных , приведена в разделе 7.

Степень извлечения -ого стандартного конгенера для экстракции , %, вычисляют по формуле

,                                            (6)

где - масса -ого стандартного конгенера для оценки степени извлечения, добавляемого к пробе.

- относительный -ый коэффициент чувствительности по -ому стандартному конгенера для экстракции по отношению к -ому стандартному конгенеру для оценки степени извлечения;

- масса индивидуального -ого стандартного конгенера для экстракции, добавляемого к пробе;

- выходной сигнал детектора по -ому стандартному конгенеру для экстракции, соответствующему -ому стандартному конгенеру для оценки степени извлечения;

- выходной сигнал детектора по стандартному конгенеру для оценки степени извлечения .

Для всех стандартных конгенеров для экстракции, содержащих четыре и пять атомов хлора, стандартным конгенером является -1,2,3,4-ТХДД, а для всех конгенеров для экстракции, содержащих шесть и восемь атомов хлора, - стандартный конгенер для оценки степени извлечения -1,2,3,7,8,9-ГХДД (см. таблицы 1 и 5).