ГОСТ 26186-84 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Методы определения хлоридов (с Изменениями N 1, 2)

3. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО МОРУ

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п.2.2 со следующими дополнениями:

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

бумагу лакмусовую;

калий углекислый кислый по ГОСТ 4143;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм;

кислоту серную по ГОСТ 4204, = 1,83 г/см, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм;

фенолфталеин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в этиловом спирте с объемной долей 95%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой от 10 до 25 г и количественно переносят ее 100 см горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см. Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры объем содержимого колбы доводят водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Допустимо также использование водной вытяжки, полученной при определении титруемой кислотности исследуемых продуктов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. 20 см полученного фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу и в зависимости от рН среды нейтрализуют либо раствором гидроокиси натрия, либо раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Отмечают объемы реактивов, необходимые для нейтрализации фильтрата.

В другую коническую колбу также вносят пипеткой 20 см полученного фильтрата и, не добавляя фенолфталеина, вносят пипеткой необходимые объемы растворов гидроокиси натрия или серной кислоты и 1 см раствора хромовокислого калия, затем титруют раствором азотнокислого серебра до появления кирпично-красной окраски. Нейтрализацию фильтрата можно проводить и следующим образом: в приготовленный и отмеренный в коническую колбу раствор опускают небольшой кусочек лакмусовой бумаги, затем добавляют на кончике шпателя несколько кристаллов кислого углекислого калия до появления синего окрашивания лакмусовой бумаги. Избыток кислого углекислого калия не влияет на результаты анализа. После прекращения выделения пузырьков в растворе в вытяжку добавляют 1 см раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления кирпично-красной окраски.

3.3.3. Пробу продуктов, у которых интенсивная окраска водной вытяжки затрудняет титрование, рекомендуется предварительно обугливать. Для этого берут в тигель навеску продукта массой 25 г, подсушивают ее, выдерживая на водяной бане, а затем осторожно обугливают. Обугливание заканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят в стакан, смывая тигель несколько раз водой в количестве около 100 см. Содержимое стакана осторожно нагревают до кипения, кипятят на слабом огне в течение 1-3 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см водой, выдерживают до охлаждения при комнатной температуре, доводят объем до метки и фильтруют через складчатый фильтр. Далее испытание проводят по п.3.3.2.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хлоридов () в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

,

где - объем титрованного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;

- молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм;