БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 4236-77

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

СВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents Lead nitrate. Specification

ОКП 26 2423 0010 07*

________________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
______________________
* См. ярлык "Примечания". -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора ИРЕА Г.В.Грязнов

Руководители темы: Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг

Исполнители: В.Н.Смородинская, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1977 г. N 2780

ВЗАМЕН ГОСТ 4236-67


ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1983 N 1345 c 01.08.1983

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1983 год


Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотнокислый свинец (II), который представляет собой бесцветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.

Формула Pb (NO).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 331,2.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ РС 3265-71 в части касающейся методов анализа.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотнокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.) - ОКП 26 2423 0013 04

Чистый для анализа (ч.д.а.) - ОКП 26 2423 0012 05

Чистый (ч.) -
ОКП 26 2423 0011 06

1. Массовая доля азотнокислого свинца (II) [Pb(NO)], %, не менее

99,5

99,0

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,005

0,020

3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0005

0,0010

0,0050

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

5. Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,00025

0,00050

0,00100

6. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,002

0,004

0,008

7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более

0,004

0,010

0,020

8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более

0,005

0,010

0,020

9. рН 5%-ного раствора препарата, не ниже

3

3

Не нормируется


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли азотнокислого свинца (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,4-0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, растворяют в 100 см воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса азотнокислого свинца (II), соответствующая 1 см точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01656 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, в тех же условиях, и при обнаружении свинца в реактивах в результат анализа вносят соответствующую поправку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 см и растворяют при нагревании в 200 см дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химический чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 40 см воды, прибавляют 2 см 25%-ного раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли железа, магния, меди

3.5.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-2.

Лампа инфракрасная.

Ступка и пестик из органического стекла.

Чашка платиновая.

Угли графитированные для спектрального анализа (электроды угольные марки ОС.Ч. 7-3, диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм).

Порошок графитовый марки ОС.Ч. 7-4.

Фотопластинки спектральные типа II, светочувствительностью 15 ед.

Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Растворы, содержащие Fe, Mg, Cu; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы, содержащие по 0,1 мг/см Fe, Mg, Cu.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71*.