ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

5.1. Фотометрический метод

Метод основан на фотометрировании окрашенного мышьяково-молибденового комплекса. Мышьяк предварительно выделяют аммиаком осаждением его совместно с гидроксидом железа и последующей экстракцией мышьяка четыреххлористым углеродом.

5.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Стакан высокий или низкий вместимостью 400, 250 см по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-250 ХС вместимостью 250 и 1000 см по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-250 (400)-14/23 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 см по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 4-2-2, 7-2-5 по ГОСТ 20292.

Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или по ГОСТ 4461, перегнанная, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3 и 1:10, растворы с молярной концентрацией 0,5 и 3 моль/дм.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, плотностью 1,19 г/см и разбавленная 1:1, раствор с молярной концентрацией 9 моль/дм. Кислоту очищают от мышьяка: навеску йодистого калия массой 10 г растворяют в 500 см соляной кислоты и переносят раствор в делительную воронку вместимостью 1000 см, прибавляют 25 см четыреххлористого углерода, встряхивают в течение 2 мин. Органический слой после отстаивания отбрасывают. К раствору в делительной воронке прибавляют еще 25 см четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Органический слой отбрасывают. Очистку кислоты проводят перед применением.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, перегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм в растворе серной кислоты 3 моль/дм. Реактив перед применением дважды перекристаллизовывают из спиртового раствора: навеску соли массой 70 г растворяют в 400 см горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К фильтрату добавляют 250 см этилового спирта и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, после чего кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают. Кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см, после чего кристаллы высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм.

Гидразин молибдатный раствор: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см раствора гидразина и разбавляют водой до объема 100 см; готовят перед применением.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм: навеску соли массой 10 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 5 см азотной кислоты и 70 см воды. Нагревают до растворения навески, охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности. Фильтр отбрасывают, а фильтрат разбавляют водой до объема 100 см.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, насыщенный раствор.

Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с молярной концентрацией 0,06 моль/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм.

Титан треххлористый по ГОСТ 311, раствор 400 г/дм.

Титан.