ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения семивалентного марганца при длине волны 530 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба мерная 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Колба коническая Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 7-2-10 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм в азотной кислоте, разбавленной 1:3.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм свежеприготовленный.

Марганец металлический по ГОСТ 6008*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90. - Примечание изготовителя базы данных.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску марганца массой 0,100 г растворяют в 10-15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании до удаления оксидов азота. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 1 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг марганца.

Раствор В: 50 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 0,5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 см раствора В содержит 0,005 мг марг

анца.

3.2.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 250 см помещают последовательно 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 см стандартного раствора В и 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 мг марганца. Во все стаканы добавляют воды до объема 20 см, затем кипятят 5 мин.

В кипящий раствор вводят 5 см раствора йоднокислого калия и продолжают кипячение еще в течение 5 мин. Затем стакан помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 20 мин.

После охлаждения помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят водой до метки (основной раствор).

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим длину волны, соответствующую максимуму светопропускания при 520-540 нм в кювете с толщиной слоя 20 или 30 мм.