ГОСТ 33194-2014 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с волновой дисперсией

     13 Контроль качества

13.1 Каждой лаборатории рекомендуется разработать программу, обеспечивающую нахождение системы измерений, приведенной в настоящем методе испытания, в рамках статистического контроля. Одной из составляющих данной программы должно быть регулярное использование и составление контрольных карт образцов контроля качества (см. 7.11). В соответствии с ASTM D6299 рекомендуется, чтобы по крайней мере один из анализируемых образцов контроля качества являлся представителем типовых лабораторных проб.

________________

ASTM MNL 7, Руководство по представлению данных и анализу контрольной карты, раздел 3, Персональная контрольная карта, раздел 3, Контрольные карты для физических лиц, ASTM International, W. Conshohocken, PA.

13.2 В дополнение к проведению испытаний образца контроля качества (7.11) настоятельно рекомендуется ежедневно проводить испытания холостой пробы (например, масла для разбавления).

13.2.1 Измеренное значение концентрации серы в холостой пробе должно составлять менее 2 мг/кг (0,0002% по массе). Если измеренное значение концентрации холостой пробы превышает 2 мг/кг (0,0002% по массе), повторно калибруют прибор и повторяют измерение для холостой пробы (используют свежую пробу и новую кювету). Если полученный результат выходит за пределы допустимого диапазона, проводят полную калибровку. При загрязнении канала для введения пробы, особенно при анализе проб с содержанием серы <20 мг/кг, перед дальнейшим использованием данного канала его необходимо открыть и очистить в соответствии с рекомендациями изготовителя.

13.2.2 Следует отметить, что для точного подбора калибровочной зависимости при низких концентрациях может потребоваться изменение весового коэффициента в регрессии. Также может быть полезным изменение используемого метода взвешивания. Многие программные пакеты по умолчанию используют взвешивание квадратического отклонения, но также обладают возможностью использовать взвешивание линейного отклонения или не выполнять взвешивание отклонения.

13.3 Проверка результатов

После проведения измерения для стандартного образца или раствора, должна быть проведена процедура проверки измерения. Для этого оператору необходимо проверить отсутствие очевидных признаков повреждения пробы, например, утечки пробы из кюветы, изгиба окна кюветы, и осмотреть любые вторичные пленки.

13.4 Наблюдение за анализом - Если результат выходит за пределы пороговых значений, анализ необходимо провести повторно для подтверждения аномальных результатов.

13.5 Следует регулярно проверять соответствие продувочного газа техническим требованиям, установленным изготовителем прибора.

13.6 Следует регулярно проводить измерения контрольных образцов для коррекции дрейфа и образцов контроля качества. Допустимые уровни при проведении проверок с использованием данных контрольных образцов должны быть такими, чтобы в случае выхода результатов за рамки указанных уровней выполнялась запись о необходимости коррекции дрейфа или полной калибровки. В том случае, если текущий результат измерения контрольного образца окажется за рамками допустимых уровней, все измерения, проводившиеся между последним допустимым результатом измерения контрольного образца и точкой несоответствия, необходимо провести повторно.