ГОСТ 33194-2014 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с волновой дисперсией

     11 Расчеты

11.1 При использовании контрольных образцов для коррекции дрейфа, указанных в 7.3, вычисляют поправочный коэффициент для учета ежедневных изменений чувствительности прибора по формуле

,                                                                  (7)

где - поправочный коэффициент;

- скорость счета импульсов контрольного образца для коррекции дрейфа, определенная при калибровке (9.4);

- скорость счета импульсов контрольного образца для коррекции дрейфа, определенная при проведении анализа.

11.2 Определяют скорректированную чистую скорость счета следующим образом

,                                                 (8)

где - скорректированная чистая скорость счета;

- общее число импульсов, накопленных при 0,5373 нм;

- общее число импульсов, накопленных при фоновой длине волны, в соответствии с 10.8;

и - время, необходимое для накопления импульсов и , соответственно, с;

- отношение числа импульсов/с при 0,5373 нм к числу импульсов/с фона при использовании пробы, не содержащей серу;

- коэффициент, используемый при необходимости (см. примечание 17).

Примечание 17 - Введение коэффициента в формулу (8) для некоторых приборов может быть необязательно или нежелательно. В этом случае принимают равным единице. Пользователю рекомендуется строить диаграммы для коэффициента и разрабатывать критерии его применения, основанные на стабильности прибора и принципах статистического контроля качества (SQC).

11.2.1 Введение коэффициента в формулу (8) является необязательным. Введение данного коэффициента, как правило, необходимо для многоканальных спектрометров, которые используют различные спектрометрические каналы для измерения пиковой и фоновой интенсивностей.

Примечание 18 - Построение диаграммы для коэффициента , даже если он не используется в формуле 8, позволит пользователю заметить изменения в работе оборудования, вызванные загрязнением элементов системы, например кристаллов, коллиматоров и фиксированных окон.

11.3 Рассчитывают содержание серы в пробе, подставляя значение скорректированной чистой скорости счета, определенное по формуле (8), в выбранную калибровочную модель, приведенную в разделе 9. Во многих случаях изготовителем оборудования предоставляется соответствующее программное обеспечение для проведения требуемых вычислений.

11.4 Концентрацию серы в пробах, которые были разбавлены, вычисляют по формуле:

,                                                        (9)

где - массовая доля общей серы в пробе, %;

- массовая доля серы в разбавленной смеси, %;

- масса исходной пробы, г;

- масса разбавителя, г.

11.4.1 Изготовителем прибора может быть предоставлено программное обеспечение для выполнения данного вычисления путем введения требуемых масс.

11.5 При испытании топлив с высоким содержанием метиловых эфиров жирных кислот (FAME), этанола или метанола (таблица 1) с проведением калибровки с использованием стандартных образцов на основе белого масла выполняют деление результата, полученного в 11.3, следующим образом (см. примечание 16):

,                                                         (10)