ГОСТ 33194-2014 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с волновой дисперсией

     12 Обработка результатов

12.1 Для проб, испытанных без разбавления, записывают результат, рассчитанный в соответствии с 11.3. Для проб, которые разбавлялись, записывают результат, рассчитанный в соответствии с 11.4. Результат записывают как содержание общей серы в процентах (по массе) с округлением до трех значащих цифр для концентраций выше 0,1000% (по массе). Для концентраций ниже 0,1000% (1000 мг/кг) результаты записывают в микрограммах на килограмм с округлением до трех значащих цифр для концентраций от 10 до 1000 мг/кг и до двух значащих цифр - для концентраций ниже 10 мг/кг. Правила округления значащих цифр приведены в ASTM E29. Указывают, что результаты были получены по методу настоящего стандарта.

12.1.1 Для проб с содержанием общей серы 100 мг/кг или менее рассчитывают среднее арифметическое значение двух определений и записывают это значение в соответствии с 12.1.

12.2 Формула для поправки на соотношение углерод/водород (C/H), которая применяется в случае использования белого масла в качестве базового продукта для калибровочных растворов и выводится из наилучшей прямой, показанной на рисунке 1, имеет следующий вид:

,                         (11)

где - концентрация серы, скорректированная с учетом различий в матрицах отношения C/H;

- массовое отношение углерода к водороду для белого масла, равное 5.7 (рисунок 1);

- массовое отношение углерода к водороду для пробы;

- концентрация серы, полученная по калибровочной кривой.     

12.2.1 Значение массового соотношения является входным параметром для каждой неизвестной пробы. Значение будет корректироваться для разных соотношений . Соответственно, если калибровочные растворы приготавливают с использованием другого растворителя, вместо значения следует использовать соотношение для данного растворителя. Любые различия в соотношениях между калибровочными растворами и пробами будут вносить погрешность в результаты измерения (примеры приведены в таблице 6). Решение о том, является ли эта ошибка достаточно большой, чтобы ее нужно было исправить, используя формулу (11), остается на усмотрение лаборанта.