ГОСТ 33194-2014 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с волновой дисперсией

     5 Мешающее влияние

5.1 Если элементный состав пробы (за исключением содержания серы) значительно отличается от состава калибровочных растворов, это может привести к получению ошибочных результатов при определении содержания серы. Например, различие в соотношении углерода и водорода в пробе и в калибровочных растворах вносит ошибки в результаты определения. Некоторые мешающие элементы (вещества) и концентрации, при которых проявляется их влияние, приведены в таблице 1. Если из истории пробы или из данных другого анализа известно, что она содержит какой-либо из элементов, перечисленных в таблице 1, при концентрации, равной или превышающей приведенные в данной таблице значения, то эту пробу следует разбавить растворителем, не содержащим серу, для уменьшения значения концентрации элемента (вещества), нижеприведенного в таблице 1, с целью смягчения мешающего влияния данного элемента (вещества).

Примечание 3 - Концентрации первых семи веществ, указанных в таблице 1, были определены путем расчета суммы массовых коэффициентов поглощения каждого присутствующего элемента, умноженных на массовую долю данного элемента. Данный расчет проводился для разбавленных представительных проб, содержащих приблизительно 3% мешающих веществ и 0,5% серы. Дополнительная информация о метиловых эфирах жирных кислот, этаноле и метаноле приведена в примечании 16.

5.2 Топлива, содержащие большие количества метиловых эфиров жирных кислот (FAME), этанола и метанола (таблица 1), имеют высокое содержание кислорода, что приводит к значительному поглощению К-излучения серы и получению заниженных результатов определения содержания серы. Испытания таких видов топлив могут осуществляться с использованием метода настоящего стандарта при условии, что к результатам применяют поправочные коэффициенты (при калибровке с использованием белого масла) или калибровочные растворы приготавливают таким образом, чтобы они соответствовали по матрице испытуемой пробе (11.5).

5.3 В общем случае, нефтепродукты, состав которых отличается от состава белого масла, указанного в 7.5, могут анализироваться с использованием калибровочных растворов, приготовленных из базовых продуктов с таким же или аналогичным составом. Например, бензин может быть смоделирован смешением изооктана и толуола в соотношении, приблизительно соответствующем фактическому содержанию ароматических углеводородов в анализируемых пробах. Использование калибровочных растворов, приготовленных с использованием данного смоделированного бензина, может привести к получению более точных результатов по сравнению с результатами, получаемыми при использовании калибровочных растворов на основе белого масла.

5.4 Метод испытания по ASTM D4927 рекомендуется использовать для определения содержания серы >100 мг/кг в смазочных маслах и присадках к ним, поскольку данный метод предусматривает применение межэлементных поправочных коэффициентов. Метод настоящего стандарта в данном случае является неприемлемым, поскольку он не предусматривает определение дополнительных элементов, присутствующих в смазочных маслах и присадках к ним, что делает невозможным введение поправок для учета влияния матрицы.