ГОСТ Р 54896-2012

Группа Н69

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение показателей качества и безопасности методом спектроскопии в ближней инфракрасной области

Vegetable oils. Determination of quality and safety indices by near infrared spectroscopy method

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2013-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 апреля 2012 г. N 52-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения (в части методов проверки градуировочных моделей, расчета среднеквадратической ошибки предсказания - RMSEP, стандартной ошибки предсказания - SEP, способов проверки правильности градуировки прибора) международных стандартов:

ИСО 12099:2010* "Корма для животных, зерновые и молотые зерновые продукты. Руководящие указания по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области спектра" ("Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products. Guidelines for the application of near infrared spectrometry", NEQ);

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

AOCS Standard Procedure Cd 1e-01 "Определение йодного числа методом спектроскопии в ближней инфракрасной области предварительно калиброванным Фурье-спектрометром с использованием одноразовых кювет" ("Determination of Iodine Value by Pre-calibrated FT-NIR with Disposable Vials");

ASTM E1655 "Стандартная практика многомерного количественного анализа" ("Standard practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis")

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод спектроскопии в ближней инфракрасной области для одновременного экспресс-определения следующих показателей качества и безопасности:

- кислотного числа;

- перекисного числа;

- анизидинового числа;

- массовой доли фосфорсодержащих веществ;

- массовой доли эруковой кислоты (для растительных масел из семян крестоцветных);

- массовой доли трансизомеров жирных кислот.

Диапазоны измерений и метрологические характеристики приведены в разделе 9, таблице 1.

Метод также распространяется на определение:

- цветности, массовых долей влаги и летучих веществ и нежировых примесей в случаях, оговоренных в примечаниях 1 и 2 к таблице 1;

- йодного числа с использованием в качестве референтного метода для калибровки прибора любого из методов по ГОСТ 5475.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 50456-92 (ИСО 662-80) Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания влаги и летучих веществ

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51487-99 Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 52110-2003 Масла растительные. Методы определения кислотного числа

ГОСТ Р 52465-2005 Масло подсолнечное. Технические условия

ГОСТ Р 52676-2006 Масла растительные. Методы определения фосфорсодержащих веществ

ГОСТ Р 52677-2006 Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 5475-69 Масла растительные. Методы определения йодного числа

ГОСТ 5477-93 Масла растительные. Методы определения цветности

ГОСТ 5481-89 Масла растительные. Методы определения нежировых примесей и отстоя

ГОСТ 11812-66 Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ

ГОСТ 30418-96 Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на регистрации спектров поглощения или трансфлекции (совмещенного пропускания/отражения) анализируемых проб в ближней инфракрасной области (12800-3600 см) с последующим математическим расчетом значений определяемых показателей. Расчет значений показателей проводят по предварительно разработанным градуировочным моделям.

     4 Условия проведения измерений

При подготовке и выполнении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование

5.1 Инфракрасный Фурье-спектрометр (ИК-анализатор) ближнего диапазона МРА или MATRIX-I* или аналогичный, пригодный для регистрации спектров пропускания и/или трансфлекции в ближней инфракрасной области, в любом диапазоне, не выходящем за пределы (12800-3600) см, с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее прибора.

_______________

* Производства Bruker Optics GmbH. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение ИК-анализатора указанной фирмы. Допускаются к использованию аналогичные приборы других производителей.

5.2 Устройство для термостатирования, обеспечивающее нагрев проб (при отсутствии возможности термостатирования непосредственно в кюветном отделении).

5.3 Кюветы, входящие в комплект прибора.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

     6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ Р 52062.

6.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Прибор устанавливают, включают и выводят на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Рекомендуемые параметры регистрации спектров*:

_______________

* Указаны параметры, при которых рассчитаны метрологические характеристики (см. таблицу 1).

- температура -50 °С;

- время термостатирования - не менее 30 сек;

- спектральное разрешение:

а) метод поглощения - 8 см,

б) метод трансфлекции - 16 см;

- количество сканов - не менее 64.     

    6.3 Градуировка ИК-анализатора

Градуировка ИК-анализатора состоит из:

- подготовки набора образцов для градуировки;

- подготовки дополнительного набора образцов для проверки градуировки;

- анализа образцов обоих наборов стандартными методами;

- регистрации спектров образцов;

- расчета калибровки (далее по тексту - градуировочной модели), описывающей связь значений показателей со спектральными данными;

- проверки полученной градуировочной модели.