ГОСТ Р 52676-2006

Группа Н69

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения фосфорсодержащих веществ

Vegetable oils. Methods for determination of phosphorated substances

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2008-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ВНИИЖ) при участии ООО "ЛЮМЭКС"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 447-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

ИСО 10540-1:2003* "Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания фосфора. Часть 1. Колориметрический метод" (ISО 10540-1:2003 "Animal and vegetable fats and oil - Determination of phosphorus content - Part 1: Colorimetric method", NEQ);

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 10540-2:2003 "Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания фосфора. Часть 2. Метод атомной абсорбционной спектрометрии с применением графитовой кюветы" (ISO 10540-2:2003 "Animal and vegetable fats and oil - Determination of phosphorus content - Part 2: Method using graphite furnace atomic absorption spectrometry", NEQ)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла (далее - масла) и устанавливает следующие методы определения фосфорсодержащих веществ:

- фотометрический (колориметрический);

- атомно-абсорбционной спектрометрии с применением графитовой кюветы.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10931-74 Реактивы. Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Методы отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ Р 52062.

     4 Фотометрический (колориметрический) метод

4.1 Область применения

Метод позволяет определить содержание фосфора в диапазоне измерений от 2,0 до 2300 мг/кг (массовую долю фосфорсодержащих веществ в пересчете на стеароолеолецитин - от 0,005% до 6,0%, в пересчете на оксид фосфора (РО) - от 0,0005% до 0,53%).

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукции.

4.2 Сущность метода

Метод основан на переводе фосфора, входящего в состав фосфолипидов растительных масел, в водорастворимое состояние путем озоления и последующем его определении фотометрическим методом по голубому молибденовому комплексу.

4.3 Условия проведения определения

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:

4.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.4.1 Спектрофотометр, фотоэлектроколориметр или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерений в диапазоне длин волн от 630 до 750 нм с прилагаемым комплектом кювет.

4.4.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0002 г и не более ±0,02 г.

4.4.3 Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне 160°С-180°С.

4.4.4 Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (105±2)°С.

4.4.5 Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в рабочей камере в диапазоне 800°С-1000°С.

4.4.6 Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, кальций хлористый, безводный по [1].

4.4.7 Аппарат Сокслета, состоящий из:

насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;

холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.4.8 Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.4.9 Бюретки1-1-2-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

4.4.10 Пипетки 1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

4.4.11 Цилиндры 1(3)-25 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

4.4.12 Чаша-100 или тигель Н-100 по ГОСТ 19908.

4.4.13 Стаканы В-1-50(100) ТХС по ГОСТ 25336.

4.4.14 Баня водяная.

4.4.15 Фильтр беззольный.

4.4.16 Магний оксид по ГОСТ 4526, свежепрокаленный, не содержащий солей фосфорной кислоты.

4.4.17 Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 или натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931.

4.4.18 Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

4.4.19 Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

4.4.20 Кислота серная по ГОСТ 14262, плотностью 1,84 г/см.

4.4.21 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.