Недействующий
Решение для управления процессами
производственной безопасности

     

          ГОСТ Р 52677-2006

Группа Н69

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ, ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот

Vegetable oils, animal fats and products of their processing.
Methods for determination of the content of trans fatty acid isomers



ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2008-01-01

     

Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ВНИИЖ) при участии ЗАО "ОКБ Хроматэк" и ООО "ЛЮМЭКС" на основе собственного аутентичного перевода стандартов, указанных в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 448-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений следующих международных стандартов:

ИСО 13884-2003 "Животные и растительные жиры и масла. Определение выделенных трансизомеров методом инфракрасной спектрометрии" (ISO 13884:2003 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of isolated trans isomers by infrared spectrometry", NEQ) (раздел 5);

ИСО 15304-2002 "Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания трансизомеров жирных кислот в растительных жирах и маслах. Метод газовой хроматографии" (ISO 15304:2002 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of the content of trans fatty acid isomers of vegetable fats and oils - Gas chromatographic method", NEQ) (раздел 6)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры, а также на продукты их переработки (гидрогенизированные, переэтерифицированные, фракционированные жиры и масла, спреды, топленые смеси, маргарины и др.), (далее - жировые продукты) и устанавливает следующие методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот:

- метод инфракрасной спектрометрии (ИК-спектрометрии);

- метод газовой хроматографии с капиллярной колонкой;

- метод инфракрасной спектрометрии нарушенного полного внутреннего отражения (ИК-спектрометрии НПВО).

Требования к контролируемому показателю установлены в ГОСТ Р 52100 и ГОСТ Р 52178.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 52100-2003 Спреды и смеси топленые. Общие технические условия

ГОСТ Р 52178-2003 Маргарины. Общие технические условия

ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 19213-73 Сероуглерод синтетический технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Методы отбора проб


Отбор проб растительных масел - по ГОСТ Р 52062.

Отбор проб сливочно-растительных спредов и топленых смесей - по ГОСТ 26809.

Отбор проб растительно-сливочных и растительно-жировых спредов, топленых смесей и маргаринов - по ГОСТ Р 52179.

Отбор проб животных жиров - по ГОСТ 8285.

     4 Подготовка проб

4.1 Пробы твердых жиров должны быть полностью расплавлены на водяной бане при температуре не более чем на 10 °С выше их точки плавления и тщательно перемешаны. При наличии в жире мути его фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

4.2 Выделение жира из эмульсионных жировых продуктов (спреды, маргарины)

Пробы эмульсионных жировых продуктов массой 40-50 г расплавляют в химическом стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре от 40 °С до 60 °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой отделяют от водного и фильтруют при температуре от 40 °С до 60 °С через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к выполнению измерений. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

     5 Определение массовой доли изолированных трансизомеров методом инфракрасной спектрометрии

5.1 Область применения

Метод предназначен для определения массовой доли изолированных трансизомеров в жировых продуктах с уровнем трансизомеров 5% и более.

Метод применяется при возникновении разногласий, если массовая доля изолированных трансизомеров более 10%.

Метод не применим к продуктам:

- содержащим низкомолекулярные жирные кислоты (молочный жир, жиры лауринового типа),

- содержащим высокие уровни (более 5%) сопряженных ненасыщенных связей (например, тунговое масло),

- содержащим функциональные группы, которые изменяют интенсивность С-Н деформационной двойной связи в трансконфигурации [например, касторовое масло, содержащее рицинолевую кислоту или ее геометрический изомер, рицинэлаидиновую кислоту (12-гидрокси-9-октадеценовая кислота)],

- представляющим собой смешанные триглицериды, имеющие длинно- и короткоцепочечные радикалы (типа диацетостеарина),

- любым другим, содержащим компоненты, имеющие функциональные группы, которые дают полосы поглощения достаточно близко к полосе С-Н деформационной изолированной двойной связи в трансконфигурации с частотой (волновым числом) 966-968 см.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Инфракрасный Фурье-спектрометр Инфралюм ФТ-02 либо другой Фурье-спектрометр или дисперсионный спектрометр, однолучевой или двухлучевой, позволяющий проводить измерения в диапазоне частот (волновых чисел) 900-1050 см с разрешением 4 см, с системой обработки данных, осуществляющей перевод спектра в поглощение, масштабирование спектров по осям и , считывание спектров с точностью до 1 см по волновому числу и поглощение не хуже 0,001 единицы оптической плотности.

Кюветы для жидких проб с окнами из хлористого натрия (NaCI) или бромистого калия (KВr) с фиксированной оптической длиной от 0,6 до 1 мм. В однолучевых приборах используют пары кювет, спектры чистого растворителя в которых не должны отличаться друг от друга более чем на 0,01 единицы оптической плотности. Так же подбирают кюветы и для двухлучевых приборов.

Испаритель вакуум-ротационный.

Колбы 2-10-1; 2-25-1; 2-50-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-1-1; 1-1-1-5; 1-2-1-10 по ГОСТ 29228.

Пипетки Пастера или шприцы для заполнения жидкостных кювет из материала, устойчивого к растворителю (фторопласт, стекло) по действующим нормативным документам.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0002 г.

Баня водяная.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 или сероуглерод технический по ГОСТ 19213.

Кальций хлористый безводный по [1].

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Метилэлаидат (МЭ) и метилолеат (МО), с содержанием основного вещества не менее 99% по [2].

Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

5.3 Подготовка к проведению измерения

          

5.3.1 Подготовка растворителей

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288 засыпают прокаленным хлористым кальцием по [1] (50 г на 1 дм четыреххлористого углерода) и оставляют на сутки. После этого четыреххлористый углерод перегоняют (температура кипения 77 °С) на водяной бане.