Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
     ГОСТ 30418-96

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения жирнокислотного состава

Vegetable oils. Method for determination of fatty acid content

МКС 67.200.10

ОКСТУ 9141

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 238 и Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 30418-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

     1 Область применения

     

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовых долей жирных кислот к их общему содержанию в триглицеридах масел.

Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые (этиловые) эфиры жирных кислот и газохроматографическом анализе последних.

Метод применим в диапазоне массовых долей жирных кислот 0,1-100%.

Стандарт пригоден для целей сертификации и для идентификации по данным справочных приложений к стандартам и методу определения фальсификации продукции.

     2 Нормативные ссылки

     

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

_______________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.



ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.



ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

     3 Отбор проб

     

Отбор проб - по ГОСТ 5471.

     4 Аппаратура, материалы, реактивы

     

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры, термостатом на температуры не ниже 200°С, с испарителем на температуры не ниже 300°С.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5-2 м, внутренним диаметром 2-4 мм.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.

Устройство интегрирующее.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм или "Газохром 101" вместимостью 1 мм.

Секундомер [1] или [2].

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Шпатель.

Пипетка 1(2, 3)-1(2)-1(2)-1; 1(2, 3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат:

Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКП-29/32 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативному документу с интервалом температур 0-100°С и ценой деления 0,5°С.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10% реаплекса 400 или карбовакса 20М, или наполнитель аналогичного качества.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГН-2.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч., гелий сжатый, аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.

Гексан для хроматографии [3].

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше.

     5 Подготовка к измерению

     

5.1 Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7°С.