Недействующий
Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


     ГОСТ Р 52110-2003

Группа Н69

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения кислотного числа

Vegetable oils. Methods for determination of acid value


ОКС 67.200.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 2004-06-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 7 июля 2003 г. N 241-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 660-96 "Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности" в части разделов 4 и 5

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83) в части растительных масел

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5477-93 Масла растительные. Методы определения цветности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия. Методы испытаний

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ИСО 660-96 Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности

ИСО 661-89 Масла и жиры животные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91 Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

     3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов

3.1 Диапазоны измерения кислотного числа при определении методами:

- титриметрическим с визуальной индикацией 0,1-30,0 мг КОН/г;

- солевым 1,0-30,0 мг КОН/г;

- с применением горячего этилового спирта (или изопропилового спирта без нагрева) 0,05-30,0 мг КОН/г;

- титриметрическим с потенциометрической индикацией 0,2-30,0 мг КОН/г.

3.2 Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 изложены в таблице 1.

Таблица 1


Интервал кислотного
числа, мг КОН/г

Границы
погрешности

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости


абсолют-
ной, мг КОН/г

относи-
тельной, %

абсолют-
ной, мг КОН/г

относи-
тельной, %

абсолют-
ной, мг КОН/г

относи-
тельной, %

1 Титриметрические методы с визуальной индикацией

До 0,2 включ.

0,02

-

0,015

-

0,03

-

Св. 0,2 до 0,4 включ.

0,08

-

0,05

-

0,11

-

 "    0,4  "   1       "

0,1

-

0,07

-

0,14

-

 "    1     "   6       "

-

7

-

5

-

10

 "    6     "  30      "

-

10

-

7

-

14

Для хлопкового нерафинированного масла (индикатор тимолфталеин)
св. 1 до 30 включ.

-

21

-

15

-

30

2 Солевой метод

Св. 1 до 30 включ.

-

21

-

15

-

30

3 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией

Св. 0,2 до 1 включ.

0,06

-

0,04

-

0,08

-

Св. 1 до 30 включ.:







     для светлых масел

-

7

-

5

-

10

     для темных масел

-

21

-

15

-

30

4 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева)

Св. 0,05 до 1 включ.

8,5

-

6

-

12

-

  "     1     "   6     "

4,5

-

3

-

6

-

  "     6    "   30    "

2,8

-

2

-

4

-

     

     4 Определения


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

кислотное число: Физическая величина, равная массе гидроокиси калия, мг, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г масла.

Кислотное число выражается в мг КОН/г.

     5 Сущность методов


Сущность всех приведенных в настоящем стандарте методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

     6 Отбор проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 52062-2003.

При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.

     

     7 Титриметрический метод с визуальной индикацией

7.1 Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел

7.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы:

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (50±2) °С.

Баня водяная.

Секундомер [1].

Цилиндры 1(3)-50; 1(3)-100 или 1-500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25, 50)-0,01(0,02, 0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.

Стаканы В(Н)-1(2)-400 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале от 50 °С до 100 °С с ценой деления 1 °С-2 °С.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор молярной концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленные по ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор (NaOH)=0,1 моль/дм, приготовленные по ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.