ГОСТ Р 52110-2003
Группа Н69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения кислотного числа
Vegetable oils. Methods for determination of acid value
ОКС 67.200.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 2004-06-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 7 июля 2003 г. N 241-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 660-96 "Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности" в части разделов 4 и 5
4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83) в части растительных масел
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5477-93 Масла растительные. Методы определения цветности
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия. Методы испытаний
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
ИСО 660-96 Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности
ИСО 661-89 Масла и жиры животные. Подготовка испытуемой пробы
ИСО 5555-91 Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб
3.1 Диапазоны измерения кислотного числа при определении методами:
- титриметрическим с визуальной индикацией 0,1-30,0 мг КОН/г;
- солевым 1,0-30,0 мг КОН/г;
- с применением горячего этилового спирта (или изопропилового спирта без нагрева) 0,05-30,0 мг КОН/г;
- титриметрическим с потенциометрической индикацией 0,2-30,0 мг КОН/г.
3.2 Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 изложены в таблице 1.
Таблица 1
| Границы | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | |||
абсолют- | относи- | абсолют- | относи- | абсолют- | относи- | |
1 Титриметрические методы с визуальной индикацией | ||||||
До 0,2 включ. | 0,02 | - | 0,015 | - | 0,03 | - |
Св. 0,2 до 0,4 включ. | 0,08 | - | 0,05 | - | 0,11 | - |
" 0,4 " 1 " | 0,1 | - | 0,07 | - | 0,14 | - |
" 1 " 6 " | - | 7 | - | 5 | - | 10 |
" 6 " 30 " | - | 10 | - | 7 | - | 14 |
Для хлопкового нерафинированного масла (индикатор тимолфталеин) | - | 21 | - | 15 | - | 30 |
2 Солевой метод | ||||||
Св. 1 до 30 включ. | - | 21 | - | 15 | - | 30 |
3 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией | ||||||
Св. 0,2 до 1 включ. | 0,06 | - | 0,04 | - | 0,08 | - |
Св. 1 до 30 включ.: | ||||||
для светлых масел | - | 7 | - | 5 | - | 10 |
для темных масел | - | 21 | - | 15 | - | 30 |
4 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева) | ||||||
Св. 0,05 до 1 включ. | 8,5 | - | 6 | - | 12 | - |
" 1 " 6 " | 4,5 | - | 3 | - | 6 | - |
" 6 " 30 " | 2,8 | - | 2 | - | 4 | - |
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
кислотное число: Физическая величина, равная массе гидроокиси калия, мг, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г масла.
Кислотное число выражается в мг КОН/г.
Сущность всех приведенных в настоящем стандарте методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
6.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 52062-2003.
При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.
7.1 Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел
7.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы:
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (50±2) °С.
Баня водяная.
Секундомер [1].
Цилиндры 1(3)-50; 1(3)-100 или 1-500 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25, 50)-0,01(0,02, 0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.
Стаканы В(Н)-1(2)-400 по ГОСТ 25336.