БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

  

ГОСТ 11812-66

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения влаги и летучих веществ

Vegetable oils. Methods for determination of moisture and volatile matters



МКС 67.200.10

ОКСТУ 9141

Дата введения 1967-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 12.02.66

3. Международный стандарт ИСО 662-80* применен в качестве приложения

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10766-64 в части метода определения содержания влаги и ГОСТ 5473-50

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 5471-83

1.2, 2.10, приложение

ГОСТ 24104-88

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1, 2.2

ТУ 6-09-14-87-76*

2.2

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2348

7. ИЗДАНИЕ  (июль 2008 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., августе 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)


Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовой доли влаги и летучих веществ или собственно влаги.

Применение методов устанавливается в стандартах или технических условиях на каждый вид масла.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ И ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

1.1. Аппаратура

Стаканчики для взвешивания СН-34/12 или СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые диаметром 50 мм и высотой 50 мм.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.


(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003 (здесь и далее).

1.3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают.

1.4. Стаканчик для взвешивания предварительно высушивают в течение 30 мин при температуре 100-105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

   Проведение испытания

1.5. В предварительно высушенный стаканчик взвешивают около 5 г испытуемого масла на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака после запятой и высушивают его при температуре 100-105°С до постоянной массы (для высыхающих масел - при температуре не выше 100°С).

Первое взвешивание производят после высушивания масла в течение 20 мин, последующие взвешивания - после 15 мин высушивания. Постоянная масса считается достигнутой, если уменьшение массы при двух последовательных взвешиваниях не превышает 0,0005 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Массовую долю влаги и летучих веществ в испытуемом масле () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса испытуемого масла, г;

- масса стаканчика с маслом до высушивания, г;

- масса стаканчика с маслом после высушивания, г.

1.7. Конечный результат испытания выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.

1.8. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,04%.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОБСТВЕННО ВЛАГИ

2.1. В маслах, содержащих большой процент глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое масло, пальмоядровое масло и др.), массовую долю влаги определяют методом Фишера, основанным на способности йода в двуокиси серы количественно взаимодействовать в присутствии пиридина с водой по следующему уравнению:

J+(CHN)SO+2CHN+2HO(CHN)HSO+2CHN·HJ.

Количество йода, вступившего в реакцию, определяют прямым титрованием.

2.2. Аппаратура, реактивы, материалы

Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТС или Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 см.

Колба КГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 20 см.

Трубки ТХ-П-1-17 или ТХ-П-2-19 по ГОСТ 25336.

Допускается применение лабораторной посуды по другой нормативно-технической документации и импортной, имеющей аналогичные метрологические характеристики.

Реактив Фишера (раствор 1 и раствор 2) по ТУ 6-09-14-87, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3-2.9. (Исключены, Изм. N 1).

2.10. Отбор проб производят по ГОСТ 5471. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и фильтруют.

   Проведение испытания

2.11. Для определения берут массу масла около 20 г (с записью результата до второго десятичного знака) в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см. В колбу приливают 20 см раствора 1 и после растворения в нем жира смесь титруют раствором 2 до появления слабой красновато-коричневой окраски.

В таких же условиях проводят контрольный опыт.

2.12. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 2, пошедший на титрование в основном опыте, см;

- объем раствора 2, пошедший на титрование в контрольном опыте, см;

- титр раствора 2, выраженный, г НО;

- масса масла, г.

Если жир полностью не растворяется в растворе 1, к массе приливают вначале 10 см безводного хлороформа, содержимое колбы перемешивают и затем приливают в нее 20 см раствора 1.

В этом случае при проведении контрольного опыта берут такое же количество хлороформа.

Реактив, находящийся в бюретке, не должен соприкасаться с воздухом. Рекомендуется пользоваться автоматическими бюретками, сообщающимися с воздухом через защитные осушительные трубки.

Титрование можно также проводить и из обыкновенных бюреток, имеющих в верхней части хлоркальциевые трубки, заполненные свежепрокаленным хлористым кальцием.

Необходимо следить за тем, чтобы реактив в процессе титрования как можно меньше соприкасался с воздухом.

Для этого следует кончик бюретки в процессе титрования держать внутри колбы, горлышко которой плотно закрывается тампоном из гигроскопической ваты.

Метод позволяет быстро и точно определять массовую долю влаги в маслах и жирах.

Продолжительность определения при анализе светлых масел составляет 10 мин.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,005%.