ГОСТ 5475-69

Группа H69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения йодного числа

Vegetable oils. Methods for determination of iodine value

ОКСТУ 9141

Дата введения 1970-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10.06.69 N 671

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5475-59

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 02.11.92 N 1470

6 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1983 года, сентябре 1987 года (ИУС 7-83, 1-88)

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения йодного числа.

Йодное число - условная величина, характеризующая содержание в 100 г растительного масла непредельных соединений, выраженная в граммах йода, эквивалентного состоящему из галогенов реагенту, присоединившемуся к маслу.

Обозначение единицы йодного числа - г /100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ БРОМИСТОГО НАТРИЯ И БРОМА
В МЕТИЛОВОМ СПИРТЕ (метод Кауфмана)

2.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения определения должны применяться следующие аппаратура и реактивы:

колбы Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336, Кн-2-500-34(40, 50) по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками и колбы Кн-1-750-29/32 (34/35, 45/40) по ГОСТ 25336, Кн-2-750-34 (40, 50) с пришлифованными пробками;

стаканы Н-2-250 по ГОСТ 25336;

стаканчики СВ-14/8 по ГОСТ 25336;

бюретки вместимостью 25 и 50 см;

пипетки вместимостью 10, 15, 20 см;

колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770;

капельницы 1-5 по ГОСТ 25336;

воронки В-100-150 ХС по ГОСТ 25336;

ступки фарфоровые по ГОСТ 9147;

весы лабораторные по ГОСТ 24104*, класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с таким же классом точности;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности 3 или 4, с наибольшим пределом взвешивания 200 или 500 г, или другие весы с таким же классом точности;

метанол-яд (спирт метиловый) по ГОСТ 6995, перегнанный над окисью кальция;

кальция окись по ГОСТ 8677, ч.д.а.;

натрий бромистый;

бром по ГОСТ 4109, х.ч.;

калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., кристаллический и бесцветный раствор с массовой долей 10%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч.д.а., раствор концентрацией (NaSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

йод по ГОСТ 4159, ч.д.а., дважды возогнанный;

хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015, свежеперегнанный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%;

кислота салициловая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70 °С и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.

2.2.2. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130 °С до порошкообразного состояния, периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора Кауфмана.

2.2.3. Приготовление бесцветного раствора йодистого калия

Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода или йодата калия в растворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор концентрацией (NaSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.) до полного обесцвечивания раствора.

2.2.4. Очистка йода

К 10 г йода добавляют 1 г йодистого калия и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан закрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне колбы в виде кристаллов.

После охлаждения стакана снимают колбу и счищают чистой стеклянной палочкой кристаллы йода в бюксу.

Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.

2.2.5. Приготовления раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауфмана)

140 г бромистого натрия растворяют в 1 дм метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5,1 см брома и перемешивают встряхиванием. Через 10-15 мин раствор готов к употреблению. Раствор Кауфмана приготовляют в вытяжном шкафу.

2.2.6. Приготовление раствора концентрацией (NaSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.)

25 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 суток. По истечении указанного времени устанавливают массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия в г/см следующим образом.