ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81) Топливо твердое. Методы определения фосфора (с Поправкой)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Топливо твердое. Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с применением восстановленного молибдофосфата (ИСО 622-81)

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения общего содержания фосфора в каменных углях, лигнитах и коксе, основанный на восстановлении молибдофосфата. Приведено два метода переведения фосфора в раствор: путем экстракции из золы угля и кокса смесью кислот или путем многократного окисления угля и кокса кислотой с целью удаления углеродистых веществ.

2 Ссылки

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками

ГОСТ 8682-93 (ИСО 383-76) Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы конусные взаимозаменяемые

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

3 Основы метода

3.1 Экстракция

Метод 1. Удаление углеродистого материала озолением пробы в муфельной печи при определенных условиях и экстрагирование фосфора обработкой фтороводородной и серной кислотами.

Метод 2. Удаление углеродистого материала при многократном окислении азотной кислотой в присутствии серной кислоты.

3.2 Определение

К кислотному раствору добавляют молибдат аммония и раствор аскорбиновой кислоты. Измеряют светопоглощение полученного голубого раствора соответствующим оптическим прибором.

4 Реактивы

При анализе применяют только реактивы квалификации ч.д.а., а также дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1 Фтороводородная кислота, раствор приблизительно 400 г/дм.

Предостережение: Водный раствор фтороводородной кислоты - высококоррозийная жидкость, разъедающая стекло. Ее пары действуют раздражающе и токсичны. Вызывают сильные и болезненные ожоги кожи и глаз, которые появляются не сразу и излечиваются очень медленно.

Раствор должен храниться и вытяжном шкафу.

При контакте или подозрении на контакт пораженное место обмыть водой и обратиться к врачу.

Прежде чем начинать работу, необходимо хорошо ознакомиться с инструкцией.

4.2 Серная кислота, раствор приблизительно 490 г/дм.

4.3 Серная кислота, 1,84 г/см, массовой доли HSO приблизительно 98%.

4.4 Азотная кислота, 1,42 г/см, массовой доли HNO приблизительно 70%.