2.1 Сущность методов
Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или кокса выпариванием или осаждением и последующем осаждении фосфора при помощи молибденового реактива в виде фосфоромолибденовокислого аммония.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температуру нагрева 200 °С.
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Баня песчаная и водяная.
Тигель платиновый с крышкой вместимостью 30-50 см.
Воронка ВФ-1-32(40)-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.
Ступка агатовая или из углеродистого вольфрама.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
Фильтры средней плотности и плотные.
Колбы Кн-2-250-ТХС, Кн-2-500-ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1-400ТС по ГОСТ 25336.
Аммиак, раствор массовой концентрации 0,1 г/см, готовят по ГОСТ 25794.1.
Калий азотнокислый, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.
Кислота фтороводородная по ГОСТ 10484, раствор массовой концентрации 0,4 г/см, готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор молярной концентрации (HNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации 0,03 г/см.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Молибденовый реактив, готовят следующим образом: в 1360 см воды комнатной температуры растворяют 54,0 г азотнокислого аммония, 52,6 г лимонной кислоты, 68,0 г молибденовокислого аммония и добавляют раствор азотной кислоты (253 см азотной кислоты растворяют в 310 см воды). Для получения прозрачного раствора прибавляют несколько капель насыщенного раствора гидрофосфата аммония, затем раствор подогревают и поддерживают в кипящем состоянии в течение 10 мин.
По истечении этого времени раствор оставляют на 12 ч до получения прозрачного раствора. Прозрачный раствор хранят в бутыли из темного стекла.
Полученный реактив стабильный и может храниться около 5 мес.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Аммония гидрофосфат по ГОСТ 3772.
Феноловый красный.
Бромтимоловый синий.
Известь натронная.