ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81) Топливо твердое. Методы определения фосфора (с Поправкой)

     3 Фотоколориметрический метод А

3.1 Сущность метода

Метод основан на удалении кремнезема из золы с последующим восстановлением 2-водным хлоридом олова (II) желтой комплексной аммониевой соли молибденовофосфорной кислоты и определении оптической плотности полученного синего комплексного фосфорномолибденового раствора.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температуру нагрева 200 °С.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Баня песчаная.

Тигель платиновый с крышкой вместимостью около 30 см.

Ступка агатовая или из вольфрамового сплава.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Фильтр плотный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтороводородная по ГОСТ 10484, раствор массовой концентрации 0,4 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовой концентрации 0,1 и 0,2 г/см.

Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрации 0,2 г/см.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 0,05 г/см в растворе серной кислоты с массовой долей 10%.

Натрий пиросернокислый, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.

Олово (II) хлорид 2-водное, стандартный раствор, готовят следующим образом: растворяют 40 г 2-водного хлорида олова (II) в 20 см хлороводородной кислоты, а затем разбавляют 100 см воды. Раствор следует хранить в сосуде из темного стекла.

Олово (II) хлорид, рабочий раствор, готовят следующим образом: 2,5 см стандартного раствора растворяют в 100 см дистиллированной воды. Раствор готовят в день определения.

Калия дигидрофосфат по ГОСТ 4198, основной раствор, готовят следующим образом: 4,3936 г предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 110 °С фосфата калия растворяют в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см этого раствора соответствует 0,0001 г фосфора.

Калия дигидрофосфат, стандартный рабочий раствор, готовят следующим образом: 10 см основного раствора дигидрофосфата калия разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см. 1 см этого раствора соответствует 0,0001 г фосфора.

Все применяемые реактивы должны иметь степень чистоты ч.д.а.

Для приготовления растворов и проведения определения следует применять дистиллированную воду по  

ГОСТ 6709.

3.3 Проведение испытания

3.3.1 В зависимости от предполагаемой массовой доли фосфора отбирают две навески массой 0,05 г каждая при массовой доле фосфора в золе свыше 0,5% и 0,1 г - при массовой доле фосфора до 0,5%.

Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.