ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"
Р.26. КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ
Относительная молекулярная масса 158,04
Р.26.1. Технические требования
Массовая доля марганцовокислого калия (), %, не менее | 99 | |||
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,1 | |||
Массовая доля хлоридов (), %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля сульфатов (), %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля общего азота (), %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля тяжелых металлов (), %, не более | 0,003 | |||
Массовая доля железа (), %, не более | 0,002 |
Р.26.2. Приготовление анализируемого раствора
5 г препарата растворяют в 50 см воды, прибавляют 30 см соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 см воды и разбавляют до 50 см.
Р.26.3. Методы анализа
Р.26.3.1. Определение массовой доли марганцовокислого калия
Около 1,000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют приблизительно в 200 см воды. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
К 50,0 см этого раствора прибавляют 15 см раствора йодистого калия с массовой долей 20%, 15 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации точно ()=0,1 моль/дм в присутствии раствора крахмала.
Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см воды приготовляют пасту, вносят ее при перемешивании в 100 см кипящей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).
1,00 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно ()=0,1 моль/дм соответствует 0,00316 г .
Р.26.3.2. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Масса остатка не должна превышать 2 мг.
Р.26.3.3. Определение массовой доли хлоридов
2 г препарата растворяют в 35 см воды, прибавляют 5 см азотной кислоты и по каплям 3 см перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 см. 10 см восстановленного раствора анализируют в соответствии с ОМ 2*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см=0,005% Cl).
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.26.3.4. Определение массовой доли сульфатов
10 см анализируемого раствора (Р.26.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.