ГОСТ 10671.5-74

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси сульфатов

Reagents. Methods for the determination of sulfates

MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.VII-IX

4. Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1430-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5-80, 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси сульфатов: визуально-нефелометрический и фототурбидиметрический.

Методы основаны на образовании опалесценции сульфата бария при взаимодействии ионов бария и сульфата.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1a.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса сульфатов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З. Масса сульфатов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,01-0,10 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,02-0,10 мг при определении фототурбидиметрическим методом;

0,05-0,50 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способы 2 и 3).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.2-1а.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.5. При необходимости следует проводить контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемых для нейтрализации или разложения навески препарата количествах реактивов и в результат определения вводить соответствующую поправку.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Температура растворов перед прибавлением раствора хлорида бария должна быть 20-25 °С. При температуре воздуха ниже 20 °С перед прибавлением раствора хлорида бария необходимо подогреть растворы в водяной бане с температурой 30-35 °С в течение 15 мин.

Раствор хлорида бария следует прибавлять к каждому раствору с одинаковой скоростью из бюретки при тщательном перемешивании.

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой.

1а.6, 1а.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.8. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний (проба на вынос).

1а.9. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурбидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.10. (Исключен, Изм. N 2).

1a.11. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a.12. Определение примеси сульфатов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими сульфаты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Калий сернокислый (калия сульфат) по ГОСТ 4145; раствор готовят следующим образом:

0,02 г сульфата калия растворяют в смеси 30,0 см этанола и 70,0 см воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с массовой долей 10% и 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517 или этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Раствор, содержащий SO; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см SO.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-2-5(10; 25); 4(5)-2-1(2); 2-2-20(25) по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Определение по способу 1

25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в стакан или коническую колбу, прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и 3,0 см раствора хлорида бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 30 мин на темном фоне.

Допускается применение 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1.1-2.1.4. (Исключены, Изм. N 2).

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Определение по способу 2 (с затравкой)

К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см раствора сульфата калия и 1,0 см раствора хлорида бария, прибавляют 20,0 см анализируемого раствора, подкисленного 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.