ГОСТ 10671.4-74

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси общего азота

Reagents. Methods for determination of nitrogen compaunds impurity general

MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.VI

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактивы и устанавливает методы определения примеси общего азота из нитратов, нитритов и др.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431-78.

Методы основаны на восстановлении нитратов, нитритов и др. соединений азота сплавом Деварда в щелочной среде до аммиака, отделении его дистилляцией и последующем определении с реактивом Несслера или Несслера-Винклера, окрашенного в желтый цвет соединения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса общего азота в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1a.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.3. Масса общего азота в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,01-0,05 мг - при определении фотометрическими методами;

0,02-0,08 мг - при определении визуально-колориметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.5. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фотометрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a.6. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, нитритов и др., то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.7. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при соответствующих длинах волн.

1а.9. При визуально-колориметрическом определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси общего азота соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса общего азота в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, указанные в п.1а.3, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

1a.10. Определение примеси общего азота необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями.

1a.8-1a.10. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, анализируемые контрольные растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды;

кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3 и раствор с массовой долей 0,5%;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517;

натрий углекислый по ГОСТ 83;

раствор, содержащий 1 мг N в 1 см; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг N в 1 см.

Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным;

реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера; готовят по ГОСТ 4517;

спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1%;

сплав Деварда;

фенолфталеин спиртовой, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

прибор для отделения аммиака дистилляцией (см. черт.1), состоящий из следующих частей: колбы круглодонной, вместимостью 250 см 1; холодильника стеклянного лабораторного 3 с впаянной трубкой и длиной кожуха 250-400 мм, конец холодильника отгибают под углом 120°; брызгоуловителя 2 диаметром 50-60 мм, его припаивают к верхнему концу холодильника, на конец брызгоуловителя надевают резиновую пробку, соответствующую диаметру горла круглодонной колбы, цилиндра 6 для приема дистиллята, вместимостью 50-100 см; стеклянной отводной трубки 5 для наращивания нижнего конца холодильника; резиновой трубки 4.

Черт.1

Допускается применение приборов для отделения аммиака дистилляцией других конструкций, обеспечивающих полное отделение аммиака, с соединением отдельных частей на шлифах.

Для определения примеси общего азота по разд.5 применяют прибор с делительной воронкой. При необходимости может быть применена круглодонная колба с двумя горловинами вместимостью 500 см;

воронка ВД-1-10(25) ХС по ГОСТ 25336;

клапан Бунзена;

колбы К-2-250-34 ТХС и К-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336 или колба КГУ-2-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;

колбы Кн-1-100-14/23 (19/26, 24/29) ТХС по ГОСТ 25336 или пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см;

колбы 2-50-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;

насадка (черт.2) или воронка ВПр - 2ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227;

цилиндры 2(4)-50 и 2(4)-100 по ГОСТ 1770.

Черт.2

     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Все резиновые детали (трубки, пробки) перед сборкой прибора кипятят в воде с добавлением небольшого количества углекислого натрия, промывают сначала водопроводной, а затем - дистиллированной водой. При сборке прибора контакт резиновых трубок с отгоняемой жидкостью должен быть минимальным.

Перед началом работы прибор для отделения аммиака дистилляцией очищается паром, полученным кипячением в круглодонной колбе достаточного количества дистиллированной воды до тех пор, пока дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом Несслера, сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, содержащего в равном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Несслера). Затем в цилиндр наливают жидкость для поглощения дистиллята, состоящую из 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты. Стеклянную отводную трубку конца холодильника опускают в жидкость.