ГОСТ 10485-75

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА

Reagents. Methods for determination of arsenic admixture

МКС 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 N 2286

3. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 5 (ОМ 11) международного стандарта ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10485-63

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.12.91 N 1965

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., декабре 1991 г. (ИУС 4-80, 3-92)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси мышьяка:

визуальный метод с применением бромнортутной бумаги;

фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

визуальный метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1a. При проведении анализа должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.1б. Масса мышьяка в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,0003-0,0015 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 2-3 мм;

0,001-0,005 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 10 мм;

0,001-0,010 мг - при определении фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

1.1a, 1.1б. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. Навеска анализируемого реактива, предварительная обработка ее (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.), а также масса мышьяка в миллиграммах, которая должна содержаться в растворе сравнения, устанавливается в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.2. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении мышьяка, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Реактивы, применяемые для определения мышьяка, не должны содержать окислителей.

1.4. Реактивы, в которых нельзя непосредственно определять примесь мышьяка, подвергают предварительной обработке, при этом навеску следует выбирать таким образом, чтобы определять не менее 0,001 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5. При определении примеси мышьяка в органических реактивах, которые требуют предварительного разложения серной кислотой, необходимо исключить возможность попадания мышьяка в анализируемый раствор из применяемой стеклянной посуды.

1.6. Для приготовления шкалы сравнения следует проверить применяемые реактивы на отсутствие мышьяка.

1.7. Все новые колбы, предназначенные для определения мышьяка, необходимо предварительно обработать горячей концентрированной серной кислотой, хорошо промыть водой и оставить стечь. Подобным же образом обрабатывают колбы, которые использовались при анализе проб, содержащих большое количество мышьяка.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Предварительной обработке подвергают те реактивы, которые препятствуют образованию мышьяковистого водорода (арсин), а также реактивы, не растворимые в кислотах или разлагающиеся под действием кислот с выделением газов, мешающих определению.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1a. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба для сжигания типа КП по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 1%.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359; раствор с массовой долей 1% в растворе серной кислоты с массовой долей 0,2%.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.