Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 10485-75

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА

Reagents. Methods for determination of arsenic admixture



МКС 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 N 2286

3. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 5 (ОМ 11) международного стандарта ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10485-63

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 1027-67

3.1

ГОСТ 1770-74

2.1а, 3.1, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.1а, 3.1, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.1а

ГОСТ 3769-78

2.1а, 2.1.2

ГОСТ 4038-79

3.1

ГОСТ 4204-77

2.1а, 2.1.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 4212-76

3.1, 4.2

ГОСТ 4217-77

2.1а, 2.1.2

ГОСТ 4232-74

3.1, 4.2

ГОСТ 4461-77

2.1а

ГОСТ 4517-87

2.1а, 3.1, 4.2

ГОСТ 6709-72

2.1а; 3.1, 4.2

ГОСТ 10929-76

2.1а, 2.1.1

ГОСТ 18300-87

3.1

ГОСТ 25336-82

2.1а, 2.1.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 27025-86

1.1a

ТУ 6-09-5294-86

3.1, 4.2

ТУ 6-09-5359-88

2.1а

ТУ 6-09-5393-88

2.1а, 3.1, 4.2

          

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.12.91 N 1965

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., декабре 1991 г. (ИУС 4-80, 3-92)


Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси мышьяка:

визуальный метод с применением бромнортутной бумаги;

фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

визуальный метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1a. При проведении анализа должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.1б. Масса мышьяка в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,0003-0,0015 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 2-3 мм;

0,001-0,005 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 10 мм;

0,001-0,010 мг - при определении фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

1.1a, 1.1б. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. Навеска анализируемого реактива, предварительная обработка ее (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.), а также масса мышьяка в миллиграммах, которая должна содержаться в растворе сравнения, устанавливается в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.2. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении мышьяка, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Реактивы, применяемые для определения мышьяка, не должны содержать окислителей.

1.4. Реактивы, в которых нельзя непосредственно определять примесь мышьяка, подвергают предварительной обработке, при этом навеску следует выбирать таким образом, чтобы определять не менее 0,001 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5. При определении примеси мышьяка в органических реактивах, которые требуют предварительного разложения серной кислотой, необходимо исключить возможность попадания мышьяка в анализируемый раствор из применяемой стеклянной посуды.

1.6. Для приготовления шкалы сравнения следует проверить применяемые реактивы на отсутствие мышьяка.

1.7. Все новые колбы, предназначенные для определения мышьяка, необходимо предварительно обработать горячей концентрированной серной кислотой, хорошо промыть водой и оставить стечь. Подобным же образом обрабатывают колбы, которые использовались при анализе проб, содержащих большое количество мышьяка.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Предварительной обработке подвергают те реактивы, которые препятствуют образованию мышьяковистого водорода (арсин), а также реактивы, не растворимые в кислотах или разлагающиеся под действием кислот с выделением газов, мешающих определению.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1a. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба для сжигания типа КП по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 1%.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359; раствор с массовой долей 1% в растворе серной кислоты с массовой долей 0,2%.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор с массовой долей 0,2% и раствор разбавленный 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Олово гранулированное.

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6-09-5393, раствор с массовой долей 0,4% в растворе соляной кислоты с массовой долей 25%.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Предварительная обработка органических реактивов

2.1.1. Разложение в присутствии серной кислоты и пероксида водорода

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу для сжигания, приливают 10 см концентрированной серной кислоты и закрывают колбу небольшой стеклянной воронкой или стеклянной полой пробкой. Нагревают до кипения и кипятят в течение 40 мин. Затем в теплый раствор, не ожидая полного охлаждения, осторожно по стенке небольшими порциями прибавляют 6 см пероксида водорода (ГОСТ 10929). Раствор кипятят 10-15 мин, прибавляют еще 5 см пероксида водорода и снова кипятят 10-15 мин. Если раствор при этом будет окрашен в темный цвет, то последнюю операцию повторяют.

Раствор кипятят около 30 мин, прибавляют еще 5 см пероксида водорода и снова кипятят 10-15 мин.

Бесцветный или слабо-желтый раствор выпаривают почти досуха, охлаждают и количественно переносят в прибор для определения мышьяка, споласкивая стенки колбы 20-30 см воды.

Далее определение проводят, как указано в разд.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1.2. Разложение в присутствии серной кислоты и азотнокислого калия

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу для сжигания (ГОСТ 25336, тип КП), приливают 10 см концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204, х.ч.), прибавляют 0,25 г азотнокислого калия (ГОСТ 4217) и закрывают колбу небольшой стеклянной воронкой или стеклянной полой пробкой. Слабо нагревают в течение 30 мин, затем доводят раствор до кипения и кипятят в течение 1 ч. Раствор слегка охлаждают и вторично прибавляют 0,25 г азотнокислого калия. Содержимое колбы нагревают до тех пор, пока раствор не обесцветится (около 3 ч). Затем раствор охлаждают, прибавляют 0,5 г сернокислого аммония (ГОСТ 3769) и нагревают до прекращения выделения окислов азота (около 30 мин). Последнюю операцию повторяют. Раствор охлаждают и количественно переносят в прибор для определения мышьяка, споласкивая стенки колбы 20-30 см воды.