ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

     9 Подготовка к проведению измерений

________________

* В бумажном оригинале наименование раздела 9 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

    9.1 Подготовка емкостей

Емкости из перфторалкокси, полифторэтиленпропилена или кварца очищают горячей концентрированной азотной кислотой (раздел 8) в замкнутой системе и затем ополаскивают несколько раз водой (раздел 8).

Непосредственно перед использованием все стеклянные емкости тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты (см. 9.9) и затем ополаскивают несколько раз водой (раздел 8).

Каждую партию мембранных фильтров, наконечников для дозаторов, одноразовых емкостей проверяют на наличие загрязнений, например анализируя фоновый градуировочный раствор (см. 9.5).

9.2 Исходные растворы хлорид-, сульфат- и фосфат-ионов с массовой концентрацией 1000 мг/дм

В качестве исходных растворов хлорид-, сульфат- и фосфат-ионов используют соответствующие стандартные образцы (СО) состава водных растворов этих ионов.

Допускается использовать иные готовые растворы, например стандарт-титры, а также стандартные образцы с иными значениями массовой концентрации ионов (например, 10 г/дм).

    9.3 Приготовление многоэлементных стандартных растворов

В зависимости от анализируемой пробы могут потребоваться различные многоэлементные стандартные растворы. В общем случае, готовя многоэлементые стандартные растворы, следует учитывать химическую совместимость и возможность гидролиза компонентов. Особое внимание следует уделить тому, чтобы избежать нежелательных химических реакций (например, осаждения).

Приведенные ниже примеры учитывают также различную чувствительность масс-спектрометров.

Многоэлементные стандартные растворы стабильны в течение нескольких месяцев при хранении в темном месте. Это не относится к многоэлементным стандартным растворам, которые имеют склонность к гидролизу, в частности растворы Bi, Mo, Sn, Sb, Те, W, Hf и Zr.*

________________

* В международном стандарте допущена опечатка, которая устранена при разработке настоящего стандарта.

9.3.1 Многоэлементный стандартный раствор А с массовой концентрацией каждого из следующих элементов:

- As, Se - 20 мг/дм,

- Ag, AI, В, Ва, Be, Bi, Са, Cd, Се, Со, Cr, Cs, Cu, La, Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V, Zn - 10 мг/дм.

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипетками по 2,0 см каждого из СО состава растворов элементов (As, Se) (раздел 8) и по 1,0 см каждого из СО состава растворов элементов (Ag, AI, В, Ва, Be, Bi, Cd, Се, Со, Cr. Cs, Cu, La, Li, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V, Zn) (раздел 8), добавляют 1,0 см азотной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

Примечание - Допускается приготовление меньшего объема многоэлементного стандартного раствора А путем пропорционального уменьшения объема мерной колбы и аликвот СО состава растворов элементов.

Многоэлементные стандартные растворы с большим числом элементов могут быть использованы при условии проверки того, что эти растворы стабильны и не происходит химических реакций (например, осаждения). Проверку стабильности растворов рекомендуется проводить через несколько дней после их приготовления (иногда образование осадка может произойти уже после приготовления раствора) следующим образом: готовят градуировочные растворы (9.4) и измеряют массовую концентрацию элементов в этих растворах по 10.4, при этом измеренная массовая концентрация элемента должна совпадать с заданной по процедуре приготовления.

9.3.2 Многоэлементный стандартный раствор В с массовой концентрацией каждого из элементов (Au, Mo, Sb, Sn, W, Zr) 5 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят пипетками 2,5 см каждого из СО состава растворов элементов (Au, Mo, Sb, Sn, W, Zr) (раздел 8), добавляют 40 см соляной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

9.3.3 Раствор внутреннего стандарта

Выбор элементов сравнения для раствора внутреннего стандарта зависит от пробы анализируемой воды, при этом массовые концентрации этих элементов в пробах должны быть пренебрежимо малыми. Для подобной цели подходящими признаны элементы In, Lu, Re, Rh и Y.