4.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 31861, ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. При отборе проб следует избегать любых загрязнений, это особенно важно для анализа элементов на уровне их следовых и ультраследовых концентраций.
Массовая концентрация элементов может меняться весьма быстро после отбора проб вследствие сорбции или десорбции. Это исключительно важно, например в случае Ag, As, В, Se и Sn.
Материал емкости для отбора проб выбирают в соответствии с требованиями раздела 8.
4.2 Для определения растворенных форм элементов пробу фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. При этом устройство для фильтрования и фильтр сначала промывают несколькими порциями пробы, отбрасывая их, и затем отбирают необходимый объем фильтрата.
Добавляют 0,5 см азотной кислоты (раздел 8) на каждые 100 см фильтрата пробы. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение рН пробы, значение рН должно быть менее 2, в противном случае добавляют азотную кислоту до достижения требуемого значения рН.
При определении элементов, образующих соединения, имеющие тенденцию к гидролизу, например Sb, Sn, W или Zr, отбирают отдельную пробу фильтрата, в которую вносят 1,0 см соляной кислоты (раздел 8) на каждые 100 см фильтрата. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение рН пробы, значение рН должно быть менее 1; в противном случае добавляют соляную кислоту до достижения требуемого значения рН.