ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

     10 Проведение измерений

     10.1 Общие положения

Настраивают параметры ИСП-МС в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Прибор выдерживают во включенном состоянии и зажженной плазмой примерно 30 мин до начала измерений.

Перед началом каждой серии измерений контролируют параметры работы прибора в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, проверяют чувствительность и стабильность работы с использованием оптимизационного раствора (9.6). Проверку разрешения и градуировку шкалы масс проводят с периодичностью, установленной в руководстве (инструкции) по эксплуатации конкретного прибора.

Настраивают прибор с помощью оптимизационного раствора (9.6) для минимизации мешающих влияний (например, образования оксидов, двухзарядных ионов) при обеспечении достаточной чувствительности.

Примечания:

1 Чувствительность определения зависит от ряда параметров (поток распылителя, мощность генератора, напряжение на линзах и т.д.). При определении ряда элементов оптимальные инструментальные настройки для каждого элемента не могут быть достигнуты одновременно.

2 Для метода ИСП-МС соотношение между измеренным откликом детектора и значением массовой концентрацией элемента линейно в пределах нескольких порядков значения, что позволяет использовать градуировочные характеристики для количественного определения содержания элементов в пробах анализируемой воды.

3 При рутинных измерениях следует регулярно проверять линейность градуировочных характеристик. Проверка может быть выполнена по стандарту [1].

Определяют время промывки, зависящее от длины трубок, по которым проба поступает в распылитель; в случае больших вариаций измеренных массовых концентраций в растворах увеличивают время промывки.

Рекомендуется использовать раствор внутреннего стандарта (9.3.3), который добавляют в матричный раствор (9.7), во все многоэлементные градуировочные растворы (9.4), фоновые градуировочные растворы (9.5), а также во все измеряемые растворы. Массовая концентрация элементов внутреннего стандарта должна быть одной и той же во всех растворах. При этом массовая концентрация 50 мкг/дм часто является оптимальной.

Общие требования к оптимизации настройки параметров ИСП-МС и эффективности измерений приведена в приложении ДВ.

10.2 Градуировка прибора

При первичной оценке аналитической системы, а в дальнейшем после ремонта прибора или его длительного простоя или по результатам проверки стабильности градуировочной характеристики (10.4) устанавливают градуировочную характеристику для каждого определяемого элемента, используя не менее чем пять измерительных точек (например, фоновый градуировочный раствор и четыре градуировочных раствора).

При ежедневной работе достаточно использовать один фоновый градуировочный раствор и один или два градуировочных раствора, однако при этом проверяют стабильность градуировочных характеристик c использованием стандартного образца или образца для внутреннего контроля (10.4).

Типичная процедура состоит в следующем.

Готовят и измеряют фоновый градуировочный раствор (9.5) и многоэлементные градуировочные растворы (9.4). В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора устанавливают градуировочную характеристику для каждого определяемого элемента. Каждая градуировочная точка должна представлять собой среднеарифметическое значение не менее чем двух повторных измерений.

Принимают во внимание возможное несоответствие изотопного состава ряда элементов в градуировочных и измеряемых растворах (например, это существенно для Li, Pb, U).

10.3 Измерение матричного раствора для оценки корректирующих факторов

Для оценки и уточнения корректирующей поправки (см. таблицу 3), регулярно в серии измерений (например, через каждые 20 проб) измеряют матричный раствор (9.7).

10.4 Измерение проб

После установления градуировочной характеристики измеряют холостые пробы и пробы анализируемой воды, подготовленные по 9.10.