Точный
Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Приложение А
(справочное)

     

Результаты проведенных межлабораторных испытаний



А.1 Межлабораторные сравнительные испытания, проведенные в Германии в 1997 г., привели к результатам, представленным в таблицах А.1-А.3. Описание матрицы образцов приведено в А.2.


Таблица А.1 - Данные по прецизионности для матрицы поверхностной воды,

Элемент

I

n

о, %

, мкг/дм

, мкг/дм

CV воспроиз-
водимости, %

, мкг/дм

CV повторяе-
мости, %

As

37

145

3,3

6,90

0,954

13,8

0,432

6,3

Ва

38

149

5,7

41,1

2,53

6,1

1,04

2,5

Cd

37

147

5,2

5,75

0,491

8,5

0,234

4,1

Со

38

151

2,6

2,33

0,269

11,6

0,140

6,0

Cr

38

151

0,0

3,39

0,634

18,7

0,294

8,7

Cu

38

151

2,6

26,7

2,02

7,6

0,93

3,5

Mn

39

155

2,5

205,0

13,2

6,4

5,9

2,9

Мо

38

150

2,6

4,45

0,402

9,0

0,187

4,2

Ni

35

137

11,0

5,44

0,786

14,5

0,397

7,3

Pb

39

155

2,5

13,6

1,13

8,3

0,64

4,7

Sn

34

132

3,6

1,19

0,241

20,3

0,157

13,2

Sr

40

158

0,0

117,0

8,1

6,9

3,4

3,0

Tl

31

124

8,1

0,272

0,0460

16,9

0,0292

10,7

V

33

129

8,5

1,15

0,311

27,0

0,121

10,5

Zn

36

143

7,7

27,6

2,56

9,3

1,43

5,2

В поверхностной воде были также найдены сурьма (среднеарифметическое значение - 0,33 мкг/дм) и цирконий (среднеарифметическое значение 0,98 мкг/дм). В обоих случаях не был достигнут удовлетворительный коэффициент вариации воспроизводимости.

Все данные соответствуют определению массовой концентрации растворенных элементов (10.1).


Примечание - В таблице приняты следующие обозначения:

I - число лабораторий;

n - число значений результатов измерений;

о - процент исключенных результатов;

- среднеарифметическое результатов измерений;

- стандартное отклонение воспроизводимости;

CV - коэффициент вариации;

- стандартное отклонение повторяемости.



Таблица А.2 - Данные по прецизионности для матрицы минерализата в смеси соляной и азотной кислот

Элемент

I

n

о, %

, мкг/дм

, мкг/дм

CV воспроиз-
водимости, %

, мкг/дм

CV повторяе-
мости, %

As

37

145

3,3

20,1

4,36

21,7

1,44

7,2

Ва

37

147

7,0

437,0

19,6

4,5

11,7

2,7

Cd

37

141

5,4

2,11

0,542

25,7

0,227

10,8

Со

39

154

2,5

145,0

8,4

5,8

5,7

3,9

Cr

38

151

5,0

363,0

24,1

6,6

12,3

3,4

Cu

38

150

5,1

3334,0

239,6

7,2

117,0

3,5

Mn

39

155

2,5

1029,0

73,2

7,1

36,4

3,5

Мо

39

154

2,5

15,2

1,14

7,5

0,57

3,7

Ni

37

146

8,2

184,0

17,4

9,4

7,2

3,9

Pb

37

146

7,6

793,0

49,0

6,2

27,9

3,5

Sb

36

143

7,7

170,0

12,5

7,4

5,5

3,2

Sn

38

150

2,6

415,0

37,4

9,0

16,3

3,9

Sr

40

155

1,3

89,9

6,21

6,9

3,37

3,8

Tl

29

112

6,9

0,276

0,0765

27,7

0,0494

17,9

V

36

140

5,4

44,0

8,87

20,2

2,06

4,7

Zn

38

150

2,6

711,0

58,1

8,2

32,9

4,6

Zr

31

117

7,1

2,87

0,752

26,2

0,403

14,0

Примечание - Обозначения - см. таблицу А.1.



Таблица А.3 - Данные по прецизионности и выходу для синтетического стандарта (А.2.2)

Эле-
мент

I

n

о, %

, мкг/дм

, мкг/дм

Выход, %

, мкг/дм

CV воспро-
изводи-
мости, %

, мкг/дм

CV повто-
ряе-
мости, %

As

37

146

5,2

192,0

186,0

97,1

14,8

7,9

6,4

3,4

Ва

37

147

7,5

8,0

7,90

98,8

0,580

7,3

0,319

4,0

Cd

34

135

12,9

2,0

1,98

99,1

0,190

9,6

0,135

6,8

Со

40

159

0,0

42,0

41,5

98,8

3,02

7,3

1,55

3,7

Cr

36

142

7,8

9,0

9,35

103,9

1,986

21,2

0,721

7,7

Cu

39

155

0,0

48,0

48,2

100,3

3,83

8,0

1,64

3,4

Mn

39

155

2,5

97,0

95,3

98,2

6,52

6,8

3,05

3,2

Мо

37

146

8,2

7,0

6,85

97,8

0,474

6,9

0,256

3,7

Ni

40

157

1,3

93,0

91,2

98,0

8,55

9,4

3,91

4,3

Pb

36

142

8,4

6,0

6,43

107,2

0,491

7,6

0,287

4,5

Sb

39

154

0,0

114,0

114,0

99,9

11,1

9,8

4,0

3,5

Sn

38

149

3,2

120,0

117,0

97,9

8,4

7,1

4,2

3,5

Sr

40

157

1,3

24,0

23,3

97,1

1,66

7,1

1,07

4,6

Tl

31

121

14,8

0,9

0,892

99,1

0,0597

6,7

0,0419

4,7

V

35

138

12,7

245,0

240,0

97,9

26,9

11,2

11,3

4,7

Zn

39

155

0,0

183,0

188,0

102,5

17,2

9,2

7,1

3,8

Zr

31

119

7,8

4,0

4,47

111,8

0,967

21,6

0,334

7,5

Примечание - - приписанное значение. Остальные обозначения - см. таблицу А.1.

А.2 Матрицы образцов для испытаний

А.2.1 Поверхностная вода


Поверхностная вода для межлабораторных сравнительных испытаний (см. таблицу А.1) была отобрана из небольшого источника, находящегося в долине немецкой горной цепи Гарц (Нижняя Саксония). Образец был гомогенизирован и отфильтрован через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Затем к нему была добавлена концентрированная азотная кислота до 1% (по объему). Показатели, характеризующие матрицу воды, приведены в таблице А.4.


Таблица А.4 - Матрица поверхностной воды, использованной для межлабораторных сравнительных испытаний

Параметр или
ион

Единица измерений

Результат

Значение рН


6,2

Электропроводность (25°С)

мкСм/см

310

Кальций

(Са)


мг/дм

30,0

Магний


(Мg)

мг/дм

4,6

Натрий

(Na)


мг/дм

41,0

Калий

(K)


мг/дм

5,6

Железо

(Fe)


мг/дм

1,7

Хлорид

(Cl)


мг/дм

25,0

Сульфат


(SO)

мг/дм

28,0

Нитрат

(NO)


мг/дм

10,5

Гидрокарбонат

(HCO)


мг/дм

141


Были внесены добавки следующих элементов с использованием соответствующих стандартных образцов состава одноэлементных растворов (раздел 8):

- мышьяк,

- бериллий,

- висмут,

- кадмий,