ГОСТ 32690-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС)

Juices and Juice Products. Determination of pesticides by tandem high performance liquid mass spectrometry (HPLC-MS/MS)

МКС 67.080.01

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" (ФГБОУ ВПО "МГУПП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45-2014)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 4-2020), (Поправка. ИУС N 2-2023).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 897-ст ГОСТ 32690-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт включает в себя основные нормативные положения следующих международных документов*:

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

- европейских региональных стандартов EN 12393 (все части) Foods of plant origin - Multiresidue methods for the determination of pesticide residues by GC or LC-MS/MS (Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды определения остатков пестицидов методами газовой хроматографии и тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии);

- европейского регионального стандарта EN 15637:2008 Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using LC-MS/MS following methanol extraction and clean-up using diatomaceous earth [Продукция пищевая растительного происхождения. Определение остатков пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии с экстракцией метанолом на диатомовой земле (кизельгуре)];

- Технического отчета CEN/TR 15641:2007 Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters (Исследование пищевых продуктов. Определение остатков пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии) Европейского комитета по стандартизации CEN/NC 275 "Методы анализа пищевых продуктов. Горизонтальные методы"

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2023 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и другую соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод определения остаточных количеств пестицидов с применением тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (далее - ВЭЖХ-МС/МС) в диапазоне измерений массовой концентрации от 0,0001 до 0,1000 мг/кг.

Примечание - Настоящий стандарт рекомендуется применять в целях апробации и накопления дополнительной информации в части его применения.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29030-91 Продукты переработки плодов и овощей. Пикнометрический метод определения относительной плотности и содержания растворимых сухих веществ.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835/1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения

ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 2. Методы экстракции и очистки

ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 3. Определение и подтверждение результатов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в предварительной экстракции остатков пестицидов метанолом, последующей очистке экстракта дихлорметаном и количественном определении массовой концентрации остатков пестицидов с применением ВЭЖХ-МС/МС с ионизацией распылением в электрическом поле [Electrospray Ionization (ESI)] и идентификацией компонентов в режиме контроля выбранных реакций [Selected Reaction Monitoring (SRM)].

     4 Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Система аналитическая ВЭЖХ-МС/МС* с трехквадрупольным масс-детектором для измерения в диапазоне масс от 10 до 3000 атомных единиц массы (а.е.м.), с точностью измерения массы не ниже 0,1 а.е.м, ионизацией распылением в электрическом поле, возможностями работы в режиме контроля выбранных реакций и сканирования дочерних и родительских ионов, минимальным отношением сигнал/шум 1000:1, обеспечивающая обнаружение пестицидов в интервале от 0,0001 до 0,1000 мг/кг, включающая модуль ВЭЖХ, состоящий из бинарного насоса со смесителем; термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50°С; хроматографической колонки с обращенно-фазовым сорбентом зернением 5 мкм С.

_______________

* Дополнительная информация о рекомендуемых ВЭЖХ-МС/МС системах приведена в приложении А.

Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Баня ультразвуковая.

Центрифуга, обеспечивающая центробежное ускорение 3000 g (на дне стакана для центрифугирования).

Испаритель ротационный с водяной баней с возможностью регулирования температуры от комнатной до 100°С.

Устройство для перемешивания проб, обеспечивающее частоту вращения до 120 об./мин.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200°С.

Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.

Стеклянная колонка (картридж*) вместимостью 5 см.

_______________

* Допускается использование готовых колонок (картриджей), например, картриджи ChemElut (Varian, Palo Alto, CA, USA) или аналогичные. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Вещества пестицидов активные для использования в качестве образцов сравнения с содержанием основного вещества не менее 98%.

Ацетонитрил для градиентной ВЭЖХ, оптическая плотность при 200 нм не более 0,025 ед. относительно дистиллированной воды, массовая доля воды не более 0,03%.

Метанол для градиентной ВЭЖХ.

Аммоний муравьинокислый, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Дихлорметан, ч.д.а.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ ИСО 3696.

Микрошприцы для инжекций вместимостью 0,001; 0,005 и 0,010 см точностью дозирования ±0,0001, ±0,0002 и ±0,001 см соответственно.