Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
ГОСТ 32689.2-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукция пищевая растительного происхождения

МУЛЬТИМЕТОДЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ

Часть 2

Методы экстракции и очистки

Foods of plant origin. Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues. Part 2. Methods for extraction and cleanup



МКС 67.080.01

Дата введения 2016-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

    Сведения о стандарте


1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" (ФГБОУ ВПО "МГУПП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


(Поправка. ИУС N 4-2020).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 894-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32689.2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт соответствует региональному стандарту EN 12393-2:2008* Foods of plant origin - Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues - Part 2: Methods for extraction and cleanup (Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 2. Методы экстракции и очистки)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных



     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевую продукцию растительного происхождения и устанавливает требования к методам экстракции и очистки проб для газохроматографического определения остатков органогалогенных, органофосфорных и (или) органоазотных пестицидов.

Настоящий стандарт содержит описание методов экстракции и очистки проб продукции от экстрагируемых примесей, мешающих проведению определений, установленных ГОСТ 32689.1 (методы L, М, N и Р).

Примечание - Настоящий стандарт рекомендуется применять в целях апробации и накопления дополнительной информации в части его применения.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4171-76 Реактивы. Натрия сульфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения

ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 3. Идентификация и обеспечение правильности результатов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Краткое описание


В определенных случаях допускаются отступления от установленных настоящим стандартом приборов, условий экстракции и очистки для достижения более хороших результатов. Подобные отклонения документируют и проверяют сточки зрения надежности получаемых результатов.

Экстракцию остатков пестицидов из матрицы пробы с использованием подходящих растворителей проводят с целью полного их экстрагирования и одновременного, по возможности, более полного удаления растворенных побочных примесей, способных воспрепятствовать определению.

В процессе очистки побочные примеси по возможности удаляют из экстракта пробы, в итоге экстрагированные остатки пестицидов остаются в растворе, пригодном для количественного определения.

     4 Общее описание методов экстракции и очистки

4.1 Экстракция

Методы экстракции приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Методы экстракции

Метод

Лабораторная проба Е, г

Объем растворителя V, см

Соотношение EIV, г/см

L

100

Ацетон: 200

1/2

М

100

Ацетон: 200

1/2

N

100

Ацетон: 200

1/2

Р

50

Этилацетат: 100

1/2

Имеет значение только в том случае, если содержание воды в матрице составляет более 70%.

4.2 Очистка

4.2.1 Жидкость-жидкостная очистка

Два способа жидкость-жидкостной очистки [с добавлением воды (методы L, N) и без добавления воды (метод М)] приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Жидкость-жидкостная очистка

Метод

Лабораторная проба А, см

Объем добавления воды W, см

Объем растворителя V, см

Соотношение AIW

L

50 (=20%)

250

50

1/5

М

80

0

200

_

N

200

х

100

_

Зависит от содержания воды в матрице.

4.2.2 Адсорбционная колоночная хроматография

Адсорбционную колоночную хроматографию в качестве способа очистки применяют в методах L, М и N с различными адсорбирующими средствами: силикагелем, активированным углем, адсорбентом Florisil*, которые используют по одному или комбинированно.

________________

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта

4.2.3 Хроматография с гелевой фильтрацией с использованием смолы BioBeads S-X3*

Хроматографию с гелевой фильтрацией с использованием смолы BioBeads S-X3* применяют в методе N или, при необходимости, методе Р.

________________

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта

     5 Метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана и очистка на колонке с силикагелем/активированным углем

5.1 Краткое описание

Измельченную лабораторную пробу гомогенизируют в ацетоне, затем гомогенат подвергают фильтрации. Полученный фильтрат разбавляют водой и добавляют дихлорметан. Органическую фазу концентрируют и хроматографируют на колонке с силикагелем/активированным углем. Остатки пестицидов вымывают элюирующей смесью дихлорметана:толуола:ацетона. Элюат концентрируют и подвергают газохроматографическому определению.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Все реактивы и материалы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и соответствовать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).