Решение для управления процессами
производственной безопасности

ГОСТ 32689.1-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукция пищевая растительного происхождения

МУЛЬТИМЕТОДЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ

Часть 1

Общие положения

Foods of plant origin. Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues. Part 1. General considerations



МКС 67.080.01

Дата введения 2016-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" (ФГБОУ ВПО "МГУПП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


(Поправка. ИУС N 4-2020).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 893-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32689.1-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт соответствует стандарту EN 12393-1:2008* "Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения" ("Foods of plant origin - Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues - Part 1: General considerations", NEQ)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевую продукцию растительного происхождения и устанавливает общие положения о мультиметодах для газохроматографического определения остатков органогалогенных, органофосфорных и (или) органоазотных пестицидов.

Стандарт устанавливает общие положения следующих методов, которые прошли успешную проверку в межлабораторных испытаниях:

- метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость - жидкостная экстракция с использованием дихлорметана и очистка в колонке с силикагелем/активированным углем [1];

- метод М: экстракция с использованием ацетона, жидкость - жидкостная очистка с использованием дихлорметана/петролейного эфира и, при необходимости, очистка на адсорбентах (например, Florisil®) [2]-[4];

_______________

Допускается использование готовых адсорбентов. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.


- метод N: экстракция с использованием ацетона, жидкость - жидкостная экстракция с использованием дихлорметана или циклогексана/этилацетата и очистка посредством гельфильтрующей хроматографии и фильтрацией через силикагель [5], [6];

- метод Р: экстракция с использованием этилацетата и, при необходимости, очистка посредством гельфильтрующей хроматографии [7].

Применимость перечисленных методов для определения остатков органогалогенных, органофосфорных и органоазотных пестицидов указывают для каждого случая.

Примечание - Настоящий стандарт рекомендуется применять в целях апробации и накопления дополнительной информации в части его применения.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 32689.2 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 2. Методы экстракции и очистки

ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов Часть 3. Идентификация и обеспечение правильности результатов

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует также ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Общее описание

3.1 Краткие сведения

Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов реализуют в рамках четырех процедур - экстракция, очистка, определение (хроматография), идентификация и подтверждение результатов.

В отдельных случаях при наличии современных средств испытаний возможны отклонения от установленных в настоящем стандарте положений, в том числе путем совмещения двух и более процедур. Все отклонения должны быть тщательно задокументированы в протоколе испытаний.

3.2 Экстракция

Целью экстракции является выделение из матрицы пробы с помощью подходящего растворителя остатков пестицидов с как можно более высоким их выходом и с наименьшим выходом сопутствующих, мешающих определению веществ.

3.3 Очистка

Сопутствующие (мешающие) вещества удаляют из полученного экстракта. Таким образом, остаются только остатки пестицидов, определение которых осуществляют в дальнейшем с помощью соответствующего метода.

3.4 Определение (хроматография)

Для определения остатков пестицидов в полученном экстракте используют газохроматографический метод с применением селективных детекторов типа "Детектор электронного захвата (ДЭЗ)" (для органогалогенных пестицидов), "Азотно-фосфорный детектор (АФД)" (для органофосфорных и органоазотных пестицидов) и "Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)" (для органофосфорных пестицидов). Детектор Холла, атомно-эмиссионный детектор, а также масс-спектрометрия также могут быть использованы для определения остатков пестицидов.

3.5 Идентификация

Качественная и количественная идентификация остатков пестицидов имеют особенное значение в тех случаях, когда выявленные их остаточные количества превышают максимально допустимые уровни.

3.6 Подтверждение результатов

Подтверждение результатов идентификации и количественного определения содержания обнаруженных остатков пестицидов необходимо, в частности, тогда, когда предполагается наличие концентраций остатков, которые превышают максимально допустимые уровни. Методы, которые описываются в настоящем стандарте, позволяют проводить идентификацию остатков пестицидов по времени удерживания на хроматографической колонке. Для этого используют минимум две колонки различной полярности. Для подтверждения результатов применяют методы, подробно описанные в ГОСТ 32689.2, например, высокоэффективную жидкостную хроматографию (HPLC) и газохроматографический анализ продуктов окисления и других продуктов превращений. Результаты, полученные масс-спектрометрией (MS), могут быть использованы для уточнения идентификации. В ГОСТ 32689.3 изложены некоторые рекомендуемые методы для подтверждения результатов.

     4 Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 Общие требования

В определениях используют реактивы, чистоту и пригодность которых проверяют согласно 4.2. Чистоту применяемой дистиллированной воды по ГОСТ 6709 проверяют согласно 4.2.2. Необходимо избегать загрязнения применяемой воды материалами из резины и (или) полимеров.

Применяемые адсорбенты в зависимости от используемого способа подвергают очистке, периодической активации и проверке согласно 4.2.4.

4.2 Проверка чистоты реактивов

4.2.1 Растворители

Применяемые растворители (ацетонитрил, ацетон, этилацетат, н-гексан, петролейный эфир и дихлорметан) перед определением концентрируют в условиях, соответствующих условиям испытания пробы, затем подвергают газохроматографическому разделению на предмет присутствия фракций-загрязнителей.

4.2.2 Вода

Десять объемных частей воды в соответствии с методом определения экстрагируют с одной объемной частью н-гексана, петролейного эфира, дихлорметана или другого несмешивающегося с водой растворителя. Органическую фазу отделяют от смеси. Затем в соответствии с условиями метода определения ее концентрируют и проверяют на присутствие фракций-загрязнителей газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ.

4.2.3 Неорганические соли

Неорганические соли, например, хлорид натрия подвергают очистке согласно приложению А или в соответствии с требованиями метода определения. Соли и их водные растворы экстрагируют н-гексаном, петролейным эфиром, дихлорметаном или другим несмешивающимся с водой растворителем в зависимости от метода определения. Экстракт концентрируют согласно условиям метода определения, затем проверяют на наличие фракций-загрязнителей газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ.

4.2.4 Адсорбенты

В зависимости от метода определения соответствующее количество адсорбента экстрагируют необходимым объемом растворителя или смесью растворителей. Элюат концентрируют, затем проверяют его чистоту газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ. Активность адсорбентов необходимо периодически проверять согласно способу, описанному в ГОСТ 32689.2.

4.2.5 Образцы сравнения и градуировочные растворы

Для определения остатков пестицидов применяют образцы сравнения пестицидов с массовой долей основного вещества не менее 95% и документально подтвержденным качеством (например, в форме спецификации физико-химического состава). Образцы сравнения пестицидов и градуировочные растворы проверяют на присутствие загрязнителей газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ.